近年来,由于中红外（2⁵μm）光纤激光器在大气通信、医疗诊断、环境监测和国防安全等方面具有广阔的应用前景,所以其受到众多研究者的关注。Er³⁺:4I11/2→4I13/2的能级跃迁可以实现有效的2.7μm中红外发光。为了获得高效的中红外发光,关键在于制备合适的基质材料。目前,中红外荧光材料的研究主要集中在稀土离子掺杂纳米晶体和玻璃等。一方面,尽管纳米晶体粉末具有低的声子能量和高的2.7μm发光效率,但它难以拉制光纤,这就限制了纳米晶体粉末的进一步应用。另一方面,尽管玻璃是一种优异的拉制光纤材料,但由于稀土离子周围弱的晶体场,无法获得有效的2.7μm发光强度。微晶玻璃结合了纳米晶体高的发光效率和玻璃易拉制光纤的优势,成为Er³⁺实现高效中红外光纤激光输出的理想基质材料。本课题首先旨在探索透明微晶玻璃的组成和制备工艺,研究Er³⁺在这些材料中的中红外发光性能。其次,探索微晶玻璃光纤的制备工艺,采用管内熔融法制备出晶化可控的微晶玻璃光纤,并获得较强的中红外发光。并且,管内熔体法为制备不同光功能微晶玻璃光纤开辟了一条新的途径。具体的研究内容如下:（1）利用熔融淬冷法制备了Er³⁺掺杂氟氧硅酸盐透明微晶玻璃。借助XRD、Raman、TEM测试表征,证实了在基质玻璃中析出LaOF纳米晶。由于热处理后大部分Er³⁺进入到低声子能量的LaOF晶体中,因此与前驱体玻璃相比,在微晶玻璃中探测到较强的2.7μm发光,并且随着热处理温度的升高逐渐增强。通过分析上转换、近红外发光及能量转换机制探究了Er³⁺的发光机理。同时也计算了在640℃热处理4 h微晶玻璃的吸收、发射和增益截面,计算的吸收和发射截面分别是0.69×10^-20 cm²和0.72×10^-20 cm²。（2）利用熔融淬冷法制备了Er³⁺掺杂碲酸盐透明微晶玻璃。借助XRD测试,证实了在基质玻璃中析出PbTe₃O₇纳米晶,其晶粒大小在8-30 nm范围,并且Er³⁺在玻璃析晶过程中充当成核剂作用,高的Er³⁺掺杂浓度有利于晶体的析出,TEM测试结果表明PbTe₃O₇纳米晶均匀分布在玻璃基质中,并且热处理后大部分Er³⁺进入到晶体中。由于碲酸盐玻璃具有较小的声子能量(⁷50 cm^-1),所以在基质玻璃中探测到了中红外发光。与前驱体玻璃相比,在微晶玻璃中获得了增强的2.7μm发光,并且掺杂3%Er³⁺和高于370℃热处理是获得中红外发光的最优条件。除此之外,制备的微晶玻璃拥有大的发射截面(0.80×10^-20 cm²)和低的泵浦阈值,表明此样品在中红外激光器领域具有潜在的应用价值。（3）采用熔融淬冷法成功制备了Er³⁺掺杂透明的锗碲酸盐玻璃和微晶玻璃,DSC分析表明氧化锗的加入可以提高玻璃的热稳定性。结合红外和拉曼光谱可得,氧化锗的加入增加了样品中OH^-含量和玻璃的声子能量。然后详细讨论了氧化锗浓度和热处理温度对中红外、近红外和上转换发光的影响。发现随着氧化锗浓度的增加,发光强度减弱,寿命减小,随着热处理温度的升高,发光增强。（4）采用熔融淬冷法制备了含有NaYF₄:Er³⁺纳米晶的微晶玻璃,热处理后大部分Er³⁺进入到NaYF₄晶体中。利用980 nm激光器激发微晶玻璃样品,得到较强的2.7μm发光。将前驱体纤芯玻璃棒置于拉丝塔中拉制光纤,玻璃完全失透,说明传统的管棒法并不适用于微晶玻璃光纤的制备。随后采用管内熔融法成功制备了含有NaYF₄:Er³⁺纳米晶的微晶玻璃光纤,获得的前驱体光纤结构保持良好,没有明显的元素扩散和晶化。热处理后,光纤纤芯中均匀地析出了NaYF₄晶体,且纳米晶的尺寸是完全可控的。利用980 nm激光器激发微晶玻璃光纤样品,得到了较强的2.7μm发光和较长寿命。在微晶玻璃光纤中获得了较低的传输损耗（11.81 dB/m）,并通过理论模拟和计算,得出当泵浦功率为20 W时,最佳光纤长度约为9 m,输出功率为5.46 W。