工业废液中提取乙醛合成乙酸乙酯及四聚乙醛和N-(α-羟基乙叉基)甲酰胺

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本文研究了从工业废液中分离提纯乙醛,并用于合成乙酸乙酯、四聚乙醛和N-(α-羟基乙叉基)甲酰胺,以及催化剂乙醇铝的制备。从含乙醛12.5%的工业废液中分离提纯乙醛,经过两次常压精馏,提纯得到含量为96.2%的乙醛。合成乙醇铝,用单因素法优化实验条件,得到合成乙醇铝的最佳反应条件为:5.0 g的铝丝,160 mL的乙醇,0.05 g氯化汞,在90℃下反应8 h,得率为91.0%。乙醛通过Tishchenko反应合成乙酸乙酯,在工业废液中提取得到浓度较低的乙醛也能进行反应,但乙醛的浓度越高,得到的乙酸乙酯的产率也越高。用单因素法优化实验条件,得到合成乙酸乙酯的最佳反应条件为:乙醇铝催化剂的用量是乙醛质量1/10,反应温度为30℃,反应时间为3 h,反应后乙酸乙酯的浓度为76.3%,反应的转化率和选择性分别达到91.2%和86.6%。并试用废铝线制成乙醇铝作为催化剂,以降低成本。分别以盐酸、732~#酸性离子交换树脂及氢溴酸为催化剂用乙醛合成四聚乙醛,氢溴酸比盐酸及732~#酸性离子交换树脂催化效果好,收率达6.56%,乙醚和吡啶对合成四聚乙醛的合成反应有促进作用。以碳酸钾为催化剂,用乙醛与甲酰胺反应合成N-(α-羟基乙叉基)甲酰胺用,得到的最佳反应条件为:甲酰胺与乙醛(96.2%)的物质的量的比为1:1.2,催化剂碳酸钾的用量为甲酰胺物质的量的0.6%,反应温度为25℃,反应时间为70 min,N-(α-羟基乙叉基)甲酰胺的产率为60.7%。
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