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小角X射线散射(SAXS)现已发展成为研究亚微观结构和形态特征的一种技术和手段,被广泛应用于聚合物、生物大分子、凝聚态物理和材料科学等学科。小角度的X射线散射能够捕捉物质内部纳米尺度(2-100nm)的电子密度不均匀区,并将其结构信息反映在二维散射图样中。因此,可以通过求解物质的SAXS谱,得出其相关结构信息。
碳纤维是一种兼具碳材料强抗拉性和纤维柔软可加工性两大特征的化工新材料,是新一代的增强纤维。除具有高比强度和高比模量外,在有机溶剂、酸、碱中不溶不胀,耐蚀性出类拔萃。因此,碳纤维在国防和民用领域均有广泛的应用前景。
本文利用二维小角X射线散射(2D-SAXS)方法,研究聚丙烯腈(PAN)基碳纤维原丝生产阶段四种原纤(凝固浴丝、水洗丝、热牵丝、干燥致密化丝)内部孔缺陷随生产工艺的变化情况,得到以下几个方面的结论:
1、从2D-SAXS谱中可直接观察得出:原丝纤维内部孔洞呈各向异性排布。并且随生产工艺的变化,孔洞的大小、形状及取向度均发生了较明显的变化。
2、用Fit2D软件将2D-SAXS谱转化为1D散射曲线,经归-化、扣背底等基本处理后,得到纯样品的I(q)曲线；根据Guinier定律可知:孔洞的尺寸分布情况也发生了明显的变化。
3、由于原纤内的孔洞体系呈各向异性,分别对椭圆形散射光斑的长轴和短轴取条形积分,得到相应1D散射曲线,通过计算该曲线进而得到孔洞体系垂直于纤维轴和平行于纤维轴方向的尺寸。用该两方向尺寸的比值即可表征孔洞体系的取向度随生产过程的变化情况。结果显示:从凝固浴到水洗再到热牵最后到干燥致密化,这四个阶段中孔洞体系的取向度呈明显变大趋势,这有利于最终碳纤维强度的提高。
4、孔隙率也是衡量碳纤维性能的重要参数,本文通过计算样品1D散射曲线的Porod长度及孔洞体系的特征长度,应用相应公式求得不同生产阶段原纤孔隙率近似值。结果显示:凝固浴过程孔隙率最小,水洗使得孔隙率骤然变大,接下来的热牵过程和干燥致密化过程均使得原纤孔隙率减小。