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石墨相氮化碳(g-CN)由于其合适的带隙,低成本和优异的化学稳定性而成为一种备受关注的新型光催化/光电催化材料。制备高质量的g-CN薄膜是该材料在光电催化领域获得广泛应用的基础;然而正是由于该体系的化学稳定性极高,其薄膜的制备存在很多方面的困难。热蒸发沉积聚合法是近几年新发展的g-CN薄膜的气相生长方法,其工艺参数还有待于进一步改进。本论文发展了两步法热蒸发沉积聚合的新方法,在不同基底上制备了高质量的g-CN薄膜,并对其光电化学性能进行了系统的研究。在常规的一步热蒸发沉积聚合法的基础上,增加了对前驱物在较低温度下预热解处理的步骤,发展了热蒸发沉积g-CN薄膜的新方法。对比研究了改进前后两种方法所制备的g-CN薄膜在透光率、表面形貌及粗糙度及厚度方面的差异;系统分析了两步法g-CN薄膜的结构、成分以及表面价态特性。结果表明两步法g-CN薄膜更为均匀和透明,具有更低的表面粗糙度,薄膜中不存在明显的颗粒边界。且由于聚合反应过程更为充分,两步法g-CN薄膜的光学吸收边发生红移。其π电子离域化程度较高,因而带隙减小;荧光光谱的主峰位置也出现了相应的红移且其强度明显降低。对比研究了两种方法所制备薄膜的光电流相应特性,结果表明两步法g-CN薄膜的光电流密度比一步法薄膜提高了2.9倍。在此基础上,系统研究了沉积温度对两步法g-CN薄膜光电化学性能的影响规律。结果表明,沉积温度的升高促进了g-CN薄膜更为充分的聚合,其光吸收利用率和光生载流子分离效率同时得到了改善,进而显著提高了光电化学性能。当沉积温度为590℃时,薄膜样品在AM 1.5光照和1.1 V/RHE的偏置电压下获得了55μA cm-2的光电流密度,其在350 nm波长下的光电转换效率也达到了11%。这说明我们所发展的两发热解沉积方法能够获得高质量的g-CN薄膜,可以作为光电极材料在光电化学相关领域获得广泛的应用。