中国作为纺织印染工业大国,染料废水排放量巨大。目前,染料废水的处理受到广泛关注。研究开发了一种由Fe~0@Fe氧化物和Mn~0@Mn氧化物组成的核壳结构的双金属纳米复合材料（nZVIM）,将其首次应用于非均相电芬顿工艺降解亚甲基蓝。研究首先筛选了nZVIM的制备条件,并对适宜制备条件下制得的nZVIM进行了理化性质表征。其次,研究测定了不同操作参数条件下nZVIM作为催化剂的非均相电芬顿工艺（nZVIM/EF）对MB废水的处理效果,探究了各操作参数对nZVIM/EF工艺的影响情况。同时,研究还探讨了各操作参数条件下的MB去除动力学,明确了各操作参数对nZVIM/EF工艺的影响程度。再其次,通过分析反应过程中TOC的变化,确认了nZVIM/EF工艺的MB矿化情况和电流效率。此外,通过工艺对比实验和猝灭实验,明确了nZVIM的催化性能以及nZVIM/EF工艺中的自由基种类。最后,研究探讨了·OH的生成机制和MB的可能的降解途径。研究得到的主要结论如下:（1）制备温度和老化时间对nZVIM的MB去除率不具有显著影响（p＞0.05）。对于制备浓度和Mn占比,适宜的Mn2+和Fe2+制备浓度分别为1.44 g/L和0.48 g/L,适宜的Mn占比为75%。扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和电子能谱仪（EDX）分析结果表明,nZVIM是一种由铁和锰的氧化物外壳包围着Fe~0和Mn~0内核的核壳结构。X-射线衍射仪（XRD）和X射线光电子能谱仪（XPS）结果表明,nZVIM的氧化层主要由Fe2O3、Fe3O4、Mn2O3和Mn Fe2O4组成。振动样品磁强计（VSM）测试结果表明,nZVIM的饱和磁化强度（Ms）值为16.14 emu/g,其具有磁回收潜力。（2）nZVIM/EF工艺中,MB去除率随nZVIM的投加量呈先增加后降低的趋势,过量的nZVIM（＞50 mg/L）会对MB的去除率产生负面影响。nZVIM/EF工艺可适应较宽的初始pH范围（2.5-8）,且具有较高的MB去除率（96.75%-81.97%）。nZVIM/EF工艺外加电流越大,污染物的去除效果越好,但过高的外加电流（＞45 m A）会造成电流效率的损失。nZVIM/EF工艺对200 mg/L浓度范围内的MB废水具有较强的适应性。总体上,25 mg/L的nZVIM投加量、2.5的溶液初始pH、45 m A的外加电流可作为nZVIM/EF工艺适宜的操作参数组合应用于200 mg/L浓度范围内的MB废水处理。（3）在MB初始浓度为300 mg/L、初始pH为6和8操作参数条件下,nZVIM/EF工艺中的MB去除过程符合准二级动力学模型。其余操作参数下,nZVIM/EF工艺中的MB去除过程均符合准一级动力学模型。各操作参数对nZVIM/EF工艺处理MB影响排序如下:溶液初始pH＞外加电流＞MB初始浓度＞nZVIM投加量。nZVIM在150min时的矿化率为62.3%,在300min时的矿化率为71.2%,表明nZVIM是一种很好的电芬顿催化剂。（4）nZVIM具有较好的电催化性能,电化学氧化（电芬顿氧化和阳极氧化）是nZVIM/EF工艺去除MB的主要作用机制。淬灭实验证明,·OH是nZVIM/EF工艺去除MB的主要的自由基。nZVIM/EF工艺中·OH生成途径包括Fe非均相催化、Mn非均相催化和阳极氧化。通过GC-MS检测,研究发现了11种MB降解过程中的中间产物。在·OH的作用下,这些中间产物最终分解成了CO2、H2O、NO3--和SO42-。