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20世纪80年代以来,有机-无机杂化材料成为人们关注的热点,我国稀土资源丰富,矿储分布广,包含的的稀土种类全,为稀土配合物材料的研究提供了非常好的平台。稀土元素因为其独特的亚电子层结构,在荧光探针,生物成像,药物传输,离子检测方面有着广泛的应用,所以被人们称为新材料的宝库。本论文合成了一系列稀土配合物,并且对这些稀土配合物进行了一系列的表征,且进一步研究了其发光性能。我们主要采用室温挥发法和扩散法二种易操作且投入成本低的方法,成功制备出了以Tb3+,Eu3+,Gd3+三种稀土离子为中心的新配合物,通过单晶X射线衍射表征了其准确结构,进一步研究了其荧光性质。通过调节反应温度和反应时间得出了大小均匀,表面光滑,纳米粒径可控化的纳米颗粒,并对其可能存在的应用进行了探讨,本文的内容包含如下:(1)通过挥发法和扩散法,分别以4-溴-3-甲基苯甲酸(BMBA)和以4-碘-3-甲基苯甲酸(LMBA)为配体,以1,10-菲罗啉为辅助配体,通过室温静置下合成以Tb3+,Eu3+,Gd3+为中心离子的配合物新结构。通过单晶结构解析可知样品4的晶胞参数为a=9.9425,b=12.5836,c=15.5649,α=97.781,β=82.0360,γ=65.4410,V=1788.06,Z=1,样品7的晶胞参数为a=9.9470,b=12.6676,c=16.0718,,α=96.979,β=98.032,γ=108.571,V=1870.88,Z=1。由于两种结构中稀土元素相同,结构一致,仅配体中的卤素元素不同,因此可通过测试样品4和7发光性能,探究了取代基的不同是否对其荧光性能有影响。(2)通过扩散法,以四碘三甲基苯甲酸(LMBA)为配体,4,4-联吡啶为辅助配体,在室温下放置合成了以Tb3+,Eu3+,Gd3+为中心离子的稀土配合物单晶。通过单晶结构解析研究其结构,得出其晶胞参数a=9.7606,b=13.4593,c=14.7633,α=105.629,β=92.919,γ=105.531,V=1783.7,Z=2。并对其发光性质进行了研究。(3)使用溶剂热法,以三甲基苯甲酸作为配体,铽离子为中心离子,通过调节反应时间和反应温度,来调节其纳米颗粒的粒径大小,从而实现纳米颗粒的均匀分散。结果表明,由此获取的纳米颗粒其产物荧光量子产率有明显提高。