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本论文采用绿色化学合成技术,简捷地制备出了一系列具有独特分级结构的半导体微纳米材料,考察了微纳米结构的晶体生长形成机制,评价了分级结构半导体材料结构增强的降解模拟水污染物的性能。主要研究内容归纳如下：1、采用超声化学技术,以醋酸铜和硫脲的水溶液为前驱体溶液,通过一步超声辐照反应,成功地制得了分级结构的半导体CuS中空微球。中空微球由厚度约为20nm CuS纳米片交叠自组装而成,纳米片在超声辅助生长过程中产生大量的堆叠位错。在过氧化氢作用下,这种分级中空结构的CuS微晶显示了氧化高浓度水污染物的降解性能,具有潜在的实际应用价值。2、采用微波化学技术,以醋酸镉和硫脲的水溶液为前驱体溶液,通过调控乙二胺的量,成功地控制合成了三种不同物相和形貌相的CdS微纳米晶。随着矿化剂的体积增大,CdS微晶历经六方相单晶纳米球、六方相分级结构的“虫草”状纳米棒、再到立方相分级结构的“菜花”状微球的演变。可见光催化降解有机染料的实验表明,纯立方相“菜花”状CdS微晶显示最好的可见光催化性能,这归功于其最小的能级带宽、最弱的荧光和较大的比表面积等结构特性。3、采用超声化学技术,将硝酸铋、硫脲和CTAB的前驱体反应液经一步超声辐照,得到一种超薄的圆片状BiOBr前驱体；前驱体经退火热处理成功地制得了具有分级和多孔结构的半导体BiOBr中空半球壳。半球壳类似于“蛋壳”状,壳壁为典型的类无机富勒烯层状结构,由大量的纳米粒子和孔隙组成。以有机染料RhB为分子探针,可见光光催化降解实验表明,这种独特的分级结构BiOBr中空“蛋壳”显示了高效的可见光催化降解有机污染物的性能。4、采用微波化学技术,将硝酸铋、硫脲和CTAB的前驱体反应液经一步微波加热反应,成功地制得了三元高阶硫氯属化合物Bi19S27Br3自支撑超结构。超结构是由单晶的纳米纤维十字编织成微米“筛”,而纳米纤维是由更细的纳米丝融合而成。材料的固体紫外-可见-近红外吸收光谱表明在可见光和近红外光有较强的吸收。以模拟污染物RhB为分子探针,可见光催化实验表明其具有较好的可见光降解水污染物性能,为下一步开发近红外光响应的光催化剂提供有益参考。