聚苯胺/二氧化钛为导电高分子/半导体纳米复合材料，结合了半导体材料、导电高分子、纳米材料三者的优越性，复合后由于协同和互补作用可能出现某些特殊的新性质，因此，针对聚苯胺/二氧化钛纳米复合材料展开的研究成为国内外研究的热点。本论文主要研究了纳米结构聚苯胺（PANI）及其与TiO₂复合材料的合成、表征和性能，主要的研究分为以下几方面：1.采用静态界面聚合法制备聚苯胺纳米纤维，研究了（NH₄）₂S₂O₈与K₂Cr₂O₇复合氧化剂配比、苯胺浓度、反应时间、温度等参数对所合成聚苯胺结构、形貌、导电性能与产率的影响。通过TEM、FT-IR、XRD、UV-Vis及四探针等测试仪器分别对聚苯胺进行表征，并根据测试结果对合成过程进行优化。研究结果表明：在5℃，苯胺浓度为0.1M时，以90mol%（NH₄）₂S₂O₈和10mol%K₂Cr₂O₇作为复合氧化剂，反应8h后，可获得尺寸均匀的聚苯胺纳米纤维，其电导率和产率最大，分别为1.89S·cm^-1和49.03%。2.采用自稳定分散聚合法（SSDP），以表面活性剂（SAA）为软模板，90mol%（NH₄）₂S₂O₈和10mol%K₂Cr₂O₇作为复合氧化剂，合成了高导电态聚苯胺。研究了不同类型的SAA对聚苯胺的结构、形貌与导电性能的影响。研究结果表明：加入阴离子型表面活性剂十二烷基苯磺酸（DBSA）可得到聚苯胺纳米纤维；加入非离子表面活性剂聚乙二醇（PEG400）可得到扇形树枝状聚苯胺；加入阳离子表面活性剂三乙醇胺（TEA）可得到薄膜状聚苯胺。同时，表面活性剂的加入还可使聚苯胺的电导率和产率有不同程度的提高，其中加入DBSA所得聚苯胺电导率最高为8.7S·cm^-1，而加入PEG400所得聚苯胺产率最高可达78.3%。3.采用静态界面分散聚合法，以高分子表面活性剂聚乙二醇（PEG）为模板，制备获得了聚苯胺纳米管。研究了PEG分子量、浓度等参数对聚苯胺纳米管形貌、产率和电导率的影响。研究结果表明：当SAA为1.0wt.%PEG2000时，所得产物呈现出形貌规则纳米管结构，纳米管外径为60nm，内径为50nm，管长在1.0-2.0μm之间，其主要原因为界面扩散和表面活性剂形成中空型的胶束模板双重作用的结果；聚乙二醇分子量和浓度对聚苯胺的电导率和产率也有影响，加入PEG2000时所得聚苯胺纳米管形貌规则有序，其电导率最高达2.38S·cm^-1；在加入PEG6000的情况下，聚合所得到的聚苯胺却为纳米棒，其产率最高，达59.35%。4.采用自稳定分散聚合法制备纳米PANI/TiO₂复合材料，对产物的形貌、结构进行了表征。研究了苯胺与TiO₂配比、反应时间等参数对聚合产物复合材料的电导率、可见光吸收性能和光催化活性的影响。研究结果表明：苯胺与TiO₂摩尔比为1：80时，PANI/TiO₂复合材料呈现出定向均匀的颗粒网状排列结构，其中TiO₂颗粒被聚苯胺所包裹，TiO₂颗粒粒径约为20nm，而外层聚苯胺在5^-10nm之间；这种配比下所对应的光催化活性也最强，在120min内太阳光（AM1.5）下催化降解甲基橙试验中甲基橙的降解率能达到95%。