表面增强拉曼光谱（surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS）是利用入射光与金属纳米结构相互作用产生表面等离激元共振（surface plasmon resonance,SPR）,借由对光的捕获和局域电磁场的增强来放大信号的检测技术。因其具有无标记、高灵敏度并且能获得指纹信息等优势,已经被广泛应用于反应过程检测、材料表征、生命体系检测、环境有害物追踪等领域,成为近年来最重要的检测技术之一。由于SERS的增强主要源于基底上的金属结构,如何设计并制备性能优越的SERS基底一直是该方法发展的核心问题。因微加工及化学合成技术的进步,现阶段所获得的SERS的增强因子（enhancement factor,EF）已经能够较为普遍地达到106至108,甚至可以提供单分子水平的检测灵敏度。但SERS基底不仅需要满足高增强以获得痕量待测物的信号,同时还需要良好的均一性以保证信号的重现性,实现定量或半定量的检测。而现阶段的各类制备方法均存在相应的难点和挑战,部分技术如电子束光刻所制备的基底虽能在一定程度上兼顾二者,却由于成本和产出效率的问题无法普及应用。因此,如何便捷、高效地获得兼具高增强和重现性的SERS基底,依旧是目前SERS发展最大的限制和挑战。本论文主要从方法学的角度出发,致力于解决SERS基底投入实际应用的核心问题,以紫外全息光刻技术为基础,设计并发展了适用于不同检测体系的高性能SERS基底的制备方法。主要的研究内容和成果如下:1.拓展了基于紫外全息光刻技术所能制备的周期性阵列。以课题组搭建并发展的全息光刻系统为基础,通过结合物理沉积技术、双层胶剥离工艺、金属辅助刻蚀技术,拓展了所能制备的金属阵列的种类和形貌。这些阵列同样能够大面积均匀、高效地制备,并且结构中移除了可能对测试过程造成干扰的光刻胶。其中结合金属辅助刻蚀技术得到的硅柱阵列不仅侧壁陡直,结构高度的控制精度能优化至10 nm的量级,更适合与理论模拟相结合研究对应的光学性质。2.针对基于间隙耦合模式的SERS基底进行结构和性能的优化。通过优化电沉积条件得到纳米级平滑的镀层,并设计光谱电解池将沉积过程与原位光谱表征技术相结合,利用电化学-暗场散射光谱发展了能够高效、重现地优化金属结构中的纳米间隙距离的方法,成功得到窄至5nm、具有优异灵敏度的均匀间隙。这种电沉积过程原位光谱表征技术还具有良好普适性,能够拓展至多种结构模板和沉积材料,以满足不同纳米光学领域的应用需求。3.针对基于空腔共振模式的SERS基底进行性能分析和优化。为了将SERS更好的应用于生物大分子等体系的研究,需要设计热点区域空间较大的结构。我们通过对形貌和腔体高度的调节,系统地研究了空腔高度对表面等离激元结构光学性质和电场分布的影响,依照所得结论成功设计并制备出兼具灵敏度和均匀性、吸附空间较大的空腔共振型SERS基底。此外也可调节空腔高度和硅柱尺径,改变基底的电场分布,实现对吸收光能弛豫通道的可控调节,以拓展至光热领域的应用。4.设计并制备了电控型表面等离激元结构。利用间隙耦合所产生的增强电场,结合光学性质可随施加电位改变的功能材料聚苯胺,发展了可逆性良好的电控表面等离激元结构。在优化聚苯胺厚度和结构形貌后,聚苯胺包裹在结构表面的基底在不同氧化还原态可获得最高4倍的散射强度变化;聚苯胺嵌入结构夹层的基底可获得最高60nm的散射峰位移,并且该基底金属表面裸露可用于吸附分子进行诸如SERS的后续检测。这些基底有着分别应用于光控开光和多组分检测等特殊体系的前景。