农药为士壤和食品中的重要污染源之一。土壤一旦被农药污染，土壤中的农药就有可能被农作物富集，进而通过食物链影响人类的健康。因此研究土壤中农药的残留分布以及对食品中农药残留进行监测具有非常重要的意义。 本文首次对北京地区农田土壤中的六六六和滴滴涕的残留分布特征进行了研究。通过在北京平原区农田采取的131个表层土壤样品的化验分析，研究土壤中有机氯农药六六六(HCH)和滴滴涕(DDT)残留总量及异构体、代谢物含量的空间变异特征。样品测定结果采用传统统计分析，半方差结构和模型拟合的地统计分析以及结合普通Kriging和反比距离插值方法进行分析。传统统计分析表明，土壤中残留HCH和DDT的异构体、代谢物及总量均服从对数正态分布，并全部属于强变异。基于半方差结构和模型拟合的地统计分析，γ-HCH、δ-HCH和HCH总量没有空间变异结构方差，而其它农药含量存在空间变异结构方差、且可分别用指数模型或高斯模型拟合。模型拟合的结果看出a-HCH、DDT总量及其异构体以较大范围的变异为主(变程大于18km)，而β-HCH的变程只是2.73km。趋势分析表明DDT的异构体、代谢物及总量都存在明显的趋势效应，而HCH及其异构体中只有β-HCH和γ-HCH略有趋势效应。结合普通Kriging和反比距离插值方法，获得了土壤有机氯农药残留含量的等值线图，并分析了其空间分布规律。结果表明所有土壤样本中的六六六含量和85％的土壤样本的滴滴涕农药含量均达到国家《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)一级标准(＜0.05mg·kg-1)，残留污染较轻。 同时，为满足食品中农药的残留污染监测要求，分析学家建立了多种适用于食品中农药多残留检测的分析方法。但对食品中酸性农药的多残留检测方法的研究鲜见报道，本研究首次对食品中多种酸性农药的残留分析方法进行了研究。研究建立了55种农药的质谱分析参数数据库，参照德国联邦风险评估研究所的农药多残留前处理方法，采用液相色谱-串联质谱对28种酸性、20种中性和7种碱性的农药化合物在黄瓜中的回收率进行了比较，研究了农药的回收率与农药的酸碱性之间的关系。研究表明，酸性较强化合物使用中性淋洗剂时该化合物的回收率较低，而使用酸性淋洗剂时，具有较大pKa值的中性和碱性化合物回收率降低，而酸性化合物的回收率没有得到明显的改善，说明化合物的酸性越强，越不容易被从食品中提取出来。同时，对现有方法进行了改进，改进后的方法对酸性、中性和碱性农药在多种食品中的残留分析均符合残留分析的要求。