【摘 要】
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烷基胺化合物是一种重要的化工原料,广泛应用于医药、农业、染织业等领域。通过半导体光催化胺和醇的N-烷基化反应来制备烷基胺受到了越来越多的关注,这种合成方法具有反应条件温和可控,原料来源广泛,副产物较少等优点。通过对胺和醇的N-烷基化反应机理研究可以为氨基聚醚的光催化合成提供更多的理论支撑。为本实验以金属盐为前驱体,以二氧化钛(P25)为光活性载体,采用光化学沉积法制备了一系列P25负载金属粒子的光
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烷基胺化合物是一种重要的化工原料,广泛应用于医药、农业、染织业等领域。通过半导体光催化胺和醇的N-烷基化反应来制备烷基胺受到了越来越多的关注,这种合成方法具有反应条件温和可控,原料来源广泛,副产物较少等优点。通过对胺和醇的N-烷基化反应机理研究可以为氨基聚醚的光催化合成提供更多的理论支撑。为本实验以金属盐为前驱体,以二氧化钛(P25)为光活性载体,采用光化学沉积法制备了一系列P25负载金属粒子的光催化剂颗粒(M-P25)。并采用XRD、HRTEM分析测试手段对制得的M-P25进行表征。在光照条件下,用上述光催化剂催化二乙醇胺(DEA)和甲醇生成N-甲基二乙醇胺(MDEA)的多步N-甲基化反应,借助于~1H NMR核磁仪对反应结果做定性定量分析并计算出目标产物MDEA的收率。光沉积法制备的M-P25的光催化活性决定了MDEA的收率。首先用不同金属负载量的Cu-P25光催化上述反应,发现光沉积法合成的的Cu-P25光催化剂能够催化DMA和甲醇的N-甲基化反应,但目标产物MDEA产率较低。MDEA的产率跟金属Cu的负载量有很大关系,当Cu在P25上面负载量为0.3wt%时MDEA的收率最高;将其他多种金属同样以0.3wt%负载量光催化上述反应,发现在同等条件下Pd-P25的光催化活性最高,MDEA的收率达到了64.69%;将额外的P25载体与原生光沉积法Cu-P25颗粒混合可得到复合光催化剂Cu-P25/P25,Cu-P25/P25在反应体系中的光催化活性要远远高于Cu-P25;进一步实验发现P25载体的量也对光催化剂的活性有影响,对比实验结果表明Cu-P25和P25粉末的最佳复合比约为1/2;光催化体系中一些外部微观环境因素也可以在很大程度上影响目标产物MDEA的收率。综合考虑以上多种因素,发现复合光催化剂Cu(0.3)-P25(0.5)/P25(1.0)光催化最高,氮气氛围中目标产物MDEA在12h的收率达到了81.7%。通过实验结果推测原生光沉积法催化剂性能低跟其结构定向的光沉积机理有关;并通过对比研究,发现并解释了光催化剂颗粒之间的屏蔽效应对催化剂性能的重要影响。
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