本论文通过合成新型大分子偶氮引发剂,引发苯乙烯和醋酸乙烯酯聚合,并在自由基聚合体系下制备嵌段聚合物,对所得的嵌段聚合物进行了自组装方面的研究。具体工作如下:首先,由三光气与偶氮—二(4—氰基)戊醇在0℃-5℃下,以二氯甲烷为溶剂,在吡啶存在下进行酯化反应,合成了多官能团大分子偶氮引发剂,~1H NMR谱图和GPC结果表明:合成产物确实为多官能团大分子偶氮引发剂,GPC所测得的数均分子量约为6200。其次,在合成的多官能大分子偶氮引发剂存在下,分别进行苯乙烯和醋酸乙烯酯的自由基聚合,制备含有偶氮基团结构的大分子前驱体(引发剂),并且研究了单体浓度、引发剂浓度以及溶剂对前驱体聚合的影响,同时还研究了聚合过程的动力学特征。通过~1H NMR谱图表征了所得前驱体的结构,用GPC测试了聚合物的分子量及分子量分布。最后,在含有偶氮基团结构的大分子前驱体存在下,不加引发剂进行了第二单体的聚合,对聚合产物进行分离,得到了结构清晰的嵌段共聚物:PS/PMMA、PS/PVAc和PVAc/PS。通过~1H NMR谱图表征了嵌段共聚物的结构,用GPC测试了嵌段共聚物的分子量和分子量分布。动态光散射(LDS)测试结果表明PVAc-b-PS嵌段共聚物在甲醇中自组装形成规则胶束。