本文以二醋酸纤维素(CA)为原料,选取不同种类的单一溶剂或者多种溶剂的混合液,进行静电纺丝试验。经过初步的探索研究,找出了环保有效的溶剂体系,并成功地用静电纺丝方法制备了二醋酸纤维素纳米纤维。而后,进一步对不同溶剂体系下制备的纳米纤维的外观、细度、内部结构和性能进行了系统地分析,为二醋片静电纺纳米纤维应用的开发与研究等提供了试验依据。本文研究得到的两种有效的溶剂体系分别为：一是丙酮溶液,二是丙酮和二甲基乙酰胺(DMAC)以质量比为2:1的混合溶液。针对两种溶剂体系下制备的静电纺CA纳米纤维膜,分别运用扫描电子显微镜(SEM)观察其形貌和细度,分析制备工艺参数,主要是纺丝液的浓度、纺丝电压和接收距离,三者分别对纤维形态和细度的影响。研究得出的结论：1)各纺丝参数对两种溶剂体系下制得的纳米纤维细度的影响规律一致,即纤维的直径均随溶液浓度的增加而增大,随纺丝电压的增大而减小,随接收距离的增大而减小；2)以丙酮为溶剂和以混合溶液为溶剂时,制备纤维细度最小的工艺条件相同,均为纺丝液浓度为8%、纺丝电压25kV、纺丝间距25cm；3)三参数对纤维细度的影响强弱顺序均依次为溶液浓度、纺丝电压、接收距离。为进一步了解两种纳米纤维的内部结构的变化,以及纺丝加工参数对内部的影响,使用红外光谱和X射线衍射方法进行测试并分析。观察发现两种纤维大分子链上的-OH基团与-CH3数量均比原CA明显减少,-C-H与-C=C-键伸缩振动强度均有所减弱；两种静电纺纳米纤维的结晶度、晶粒尺寸相比原CA均有不同程度降低。以丙酮为溶剂时,不同纺丝参数下制得的纤维内部结构差异较小,其中溶液浓度的影响较显著。根据不同溶剂体系下纺得纤维内部结构的变化情况,进一步研究了其热性能方面的差异。总体来看,两纤维的热稳定性均比原二醋片有所减弱,其中结晶度小的纤维,即混合溶剂纺得纤维,其热稳定性相对差些。这一结论主要与纤维内部结构的差异有关。通过进一步观察扫描电镜图,对比分析了两种纤维的形态差异以及各自纺丝过程中的特殊现象,发现使用混合溶剂时,纺得纤维的细度较小,直径均匀度较好。这一现象,充分说明纤维的直径与形态很大程度上,与溶剂的挥发性有关。通过试验总结,得出较为理想的溶剂体系是质量比为2：1的丙酮和DMAC混合液。