纳米材料不同形貌、尺寸、维数所实现的应用价值不同，如何获得可控的纳米材料，对实现材料的性能、调控及实际应用有重要意义，因此制备具有各种形貌的微/纳米材料、探讨晶体的生长过程并揭示其形成机理成为当今化学和材料学领域的研宄热点。稀土元素具有独特的光、电、磁等物理化学性质，使其在功能材料领域获得了广泛的应用。随着纳米科技的不断发展，将稀土化合物制备成微/纳米尺度的材料可以进一步拓展化合物的应用范围。本文采用水热法和直接沉淀法制备了一系列稀土化合物微/纳米材料，并研宄其荧光性质。1.采用水热法，以磷酸三苯酯为磷源，制备了形貌均一、单分散LaPO₄亚微米球。时间实验表明了从纳米带到纳/微米球的生长过程，探讨了反应机理。通过掺杂激活离子Eu³⁺和Tb³⁺后，可以在紫外光照射下显示强的红光发射和绿光发射。2.采用简单快速的直接沉淀法，以稀土离子镧(La³⁺)为金属中心离子，以邻苯二甲酸为配体，合成得到邻苯二甲酸镧超长纳米带。时间反应表明，在反应初期就有纳米带产生，说明纳米带的形成主要取决于其内部的晶体结构。纳米带中掺杂了不同的激活剂离子对其发光性能进行了研宄。