苯酚合成对苯醌的催化过程研究

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对苯醌是重要的精细化工原料,它的应用非常广泛,可以作为医药中间体的合成,在阻燃剂、橡胶防老剂等行业中也具有广泛的用途。传统合成对苯醌的方法普遍具有对环境污染严重、原料利用率不高、能耗高等缺点,苯酚催化氧化合成对苯醌的反应,过氧化钛催化剂表现出了良好的催化性能。本论文的工作在于考察了制备过氧化钛催化剂的方法,对制备的过氧化钛催化剂进行了表征,对于苯酚催化氧化工艺条件进行了探讨,得到了最优的催化反应工艺路线。在过氧化钛催化剂的制备中,考察了硫酸钛和钛酸异丙酯两种钛原料,考察了制备催化剂的过程中双氧水加入量、终点pH的影响,得到的最佳工艺条件为双氧水加入量与硫酸钛的质量比为1.3:1,终点pH以7.3为宜。对制备的过氧化钛催化剂采用SEM、XRD、TG-DSC和XPS进行表征分析,得到催化剂特征为无定形结构存在,其稳定性良好,且在表面形成了一定的羟基基团。对过氧化钛催化剂进行改性研究,同时运用过氧化钛具有的吸附性能对其吸附铜离子的模型进行了考察。在苯酚催化氧化合成对苯醌的实验中,考察了两类催化剂对催化苯酚合成对苯醌的影响,最终确定过氧化钛为反应的催化剂,考察了反应中对结果影响的因素,如反应时间、反应温度、催化剂加入量等,得到的最优工艺条件为:以乙酸为反应的溶剂,反应时间为60min,反应温度为50℃,催化剂的加入量与苯酚的质量比为0.26,反应中双氧水的加入量与苯酚摩尔比为4:1。产物对苯醌的分离采用萃取的方法,确定以二氯甲烷为萃取剂。
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