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本文利用X射线衍射仪、扫描电镜(SEM)、透射电镜和金相显微镜等分析方法并结合双循环动电位再活化法(DL-EPR)、极化曲线等研究了时效温度和时效时间对25Cr-5Ni-Mo-N双相不锈钢析出相和腐蚀性能的影响。热处理工艺为：试样在1100℃固溶一小时,且分别在550℃、650℃、750℃、850℃、950℃和1050℃时效三小时,研究时效温度对其组织和晶间腐蚀敏感性的影响；试样在1100℃固溶一小时,随后在750℃分别时效3、6、12、24、48、72、96小时,研究时效时间对其组织和腐蚀性能的影响。分析结果表明：未时效试样、550℃、950℃和1050℃时效试样无σ相析出,750℃时效后组织中析出的σ相最多,其次是在650℃、850℃时效的试样。χ相只在750℃时效后沉淀析出。在650-950℃范围内时效后组织中均有M23C6碳化物析出。σ相优先在α/γ相界和位错堆积处形核,在铁素体分解的初始阶段,首先沿α/γ相界通过共析反应α→M23C6+γ2析出M23C6型碳化物,M23C6碳化物随着奥氏体不断地向铁素体内生长,直到整个沉淀过程(α→M23C6+γ2)结束。接着σ相选择性地在α/γ相界或者沉淀完成的M23C6碳化物前端按二次共析分解α→σ+γ2的方式形核、长大。本研究中两相比例并不是试样产生晶间腐蚀的主要影响因素,σ相的析出量对晶间腐蚀敏感性起决定性作用。未时效试样、550℃和950℃时效后因没有σ相、χ相等有害析出,几乎没有晶间腐蚀敏感性,且1050℃时效后再活化率为0。由于σ相的析出量：750℃>650℃>850℃,所以对应的晶间腐蚀敏感性750℃>650℃>850℃。试样热处理应避免650-850℃这一温度区间,可以选择在1050℃进行二次固溶处理,可提高腐蚀抗力。25Cr5NiMoN双相不锈钢在750℃时效3-96小时后组织中均有σ相、χ相和M23C6沉淀析出,σ相随着时效时间的延长不断地聚集长大,析出数量不断增加,且奥氏体相逐渐增多,而铁素体相含量逐渐减少。铁素体和奥氏体相含量与时效时间呈线性关系。σ相的析出速率在3-24小时时效时间段随着时间的延长而逐渐增大,对应的12-24小时时效这时间段σ相的析出速率最大；σ相的析出速率在24-96小时时效随着时间的延长而逐渐减小。随着时效时间的延长,双相不锈钢的耐腐蚀性能有越来越差的趋势。时效3-12小时的试样经过电化学测试后表现为局部的晶间腐蚀,而时效24小时后,材料的腐蚀抗力急剧下降,表现为击破电位的陡降,发生了点蚀,这和组织中σ相的增长率有关,从时效12小时到24小时,σ相的析出量剧增。试样从时效48-96小时,耐腐蚀性能有下降趋势,但是总体相差很小,这与组织中σ相的析出量变化不大以及σ相的分布形态有关。