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水合肼（N2H4?H2O）是一类可用于农药、医药、染料、燃料电池、炸药等多个生活领域里的重要化工原料,但为人类生活带来便利的同时,它也展现了一定的危害性,特别是它作为一种神经毒素,即使微量,也可能诱发健康问题,因此探测其在环境中的含量就具有重要意义。高灵敏度、低成本水合肼电化学传感器的研制一直是人们关注的热点。而修饰电极材料的选择是影响肼电化学传感器性能的关键因素。硫化锑（Sb2S3）是一种重要的各向异性半导体材料,广泛应用于太阳能电池、光催化等领域,但在水合肼检测方面的研究和应用却鲜有报道。基于此,本论文通过电化学沉积和热处理方法,得到Sb2S3及其复合膜,将其修饰不同导电基体来制备肼电化学传感器,并对其检测性能进行测试与评估。主要研究内容如下:（1）通过1,2-乙二胺和1,2-乙二硫醇混合溶剂体系,在多种基体上,方便、简单、成功地制备了Sb2S3及其复合膜。（2）通过电化学沉积和热处理方法在ITO和FTO上制备Sb2S3膜,用于水合肼检测。在ITO基体上,Sb2S3膜呈现微纳米棒状结构的;而在FTO基体上,Sb2S3膜则是稻草状结构,由沿各个方向排布的不同尺寸微纳米棒组成。相比于Sb2S3/ITO肼电化学传感器,当肼浓度在2-90μM时,Sb2S3/FTO检测范围更宽,灵敏度更高,为0.04089μA/（μM·cm2）,检测限更低,为0.31μM（S/N=3）。（3）采用两步电沉积法制备硫化锑/酞菁铜（Sb2S3-CuPc）复合膜。首先在FTO基体上制备Sb2S3膜,然后在其上镀CuPc,得到Sb2S3-CuPc/FTO肼电化学传感器。当肼浓度在2-30μM时,Sb2S3-CuPc/FTO电化学传感器的灵敏度为0.06869μA/（μM·cm2）,检测限为0.25μM（S/N=3）,是Sb2S3和CuPc的协同作用致使电流响应明显增强的结果。（4）采用两种不同方法制备硫化锑/四-β-（4-羧基苯氧基）酞菁铜（Sb2S3-CuTβPc）复合膜。通过一步电沉积和热处理方法制得Sb2S3-CuTβPc/ITO肼电化学传感器,在2-90μM范围内,灵敏度为7.5594μA/（μM·cm2）,检测限为0.099μM（S/N=3）;通过溶液沉积法制得Sb2S3-CuTβPc/Pt肼电化学传感器,肼浓度在0.01-0.5μM范围内,其灵敏度为6.97μA/（μM·cm2）,检测限为0.0009μM（S/N=3）。因此,作为肼电化学传感器,Sb2S3-CuTβPc复合材料修饰电极具有更高的灵敏度和更低的检测限。（5）通过两步电沉积方法制备硫化锑/硫化银/银（Sb2S3/Ag2S/Ag）复合膜。首先在ITO和FTO导电基体上分别电镀银,然后在此基础上电沉积Sb2S3膜。通过XRD分析,复合膜不仅含有Sb2S3和Ag,还含有Ag2S。三种材料复合膜降低了肼和电极表面的电子传输速率,减小了肼的电化学氧化活性。Sb2S3/Ag2S/Ag/ITO作为肼电化学传感器,在肼浓度在2-70μM时,复合膜检测限为1.13μM（S/N=3）,高于单一的Sb2S3修饰电极。而Sb2S3/Ag2S/Ag/FTO没有检测水合肼的能力。