蛇纹石矿的综合利用研究

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我国蛇纹石(Mg3[Si2O3](OH)4或3MgO·2SiO2·2H2O)资源非常丰富,矿藏数量巨大。在90年代以前,蛇纹石的主要用途是作为熔剂与磷矿通过高炉冶炼和水淬技术生产钙镁磷肥。由于国家产业结构调整,新型高效磷氨复合肥的大规模生产取代了钙镁磷肥,从而导致蛇纹石的利用率下降。尽管蛇纹石仍可作为耐火材料、油毡填料、矿物肥料的添加剂以及冶炼的熔剂,但是它几乎没有经济效益。因此,蛇纹石矿的资源化已经是迫在眉睫,它的综合利用有待于新技术和新工艺的出现。 本文运用酸浸-萃取-蒸发结晶的新工艺和新方法处理蛇纹石,从中提取镁、镍化合物和二氧化硅等高附加值化工产品。 在理论研究的基础上进行了酸浸蛇纹石性能的研究,借助化学反应热力学原理从理论上分析蛇纹石酸浸过程的可行性。采用机械活化法和活化煅烧法分别浸取蛇纹石矿粉,从而提取蛇纹石中的镁。实验考察了球磨时间、煅烧温度、煅烧时间、酸浓度、浸出时间、浸出温度、固液比等对蛇纹石矿粉中Mg浸出率的影响,并对这两种方法进行对比分析,确定了浸出过程的最佳方案和实验条件。最佳方案为机械活化酸浸法,最佳实验条件为浸出酸2mol/LH2SO4、机械活化时间1h、浸出温度80℃、浸出时间1h、固液比为1∶15,此条件下Mg的浸出率可达97%以上。上述实验结果表明,蛇纹石易与酸反应,其中Mg2+可被稀酸完全浸出。 考虑到工艺的复杂性及生产成本的经济性,酸浸阶段最终确定了以下工艺流程:经球磨1h的蛇纹石矿粉,用3mol·L-1HCl以1∶4的固液比,在100℃下回流1h,过滤分离,滤液采用新鲜矿粉浸取降酸处理。使用新鲜矿粉浸取降酸,一方面可以使酸浸液的酸度降到pH值范围,有利于后续金属离子的萃取分离,另一方面能够提高酸浸液中的Mg2+以及杂质离子的浓度,提高萃取过程的效率。 之后,采用溶剂萃取技术分离酸浸液中的各种金属离子,其中萃取过程是本课题的关键步骤,也是本课题的创新之处。首先研究了2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(P507)萃取镁的性能及对金属的萃取选择性。然后确定了蛇纹石酸浸液的萃取工艺流程,即用P507萃取除杂(Fe3+、Al3+和Ca2+),最后用环烷酸萃取分离Ni2+,原溶液中仅剩余Mg2+。同时进一步研究萃取剂皂化率、萃取剂浓度、萃取时间、相比以及萃取级数对萃取率的影响。负载P507有机相用3mol·L-1HCl反萃,含Fe3+、Al3+和Ca2+杂质的反萃液多次使用后浓缩结晶处理。负载环烷酸使用0.5mol·L-1HCl反萃,得到NiCl2溶液,蒸发结晶得到NiCl2·6H2O晶体。除Ni后的水相经蒸发结晶得MgCl2·6H2O晶体。 对于酸浸蛇纹石提镁残渣先用水洗,把洗涤过的固体残渣放到NaOH溶液中,在100℃下回流煮1h,过滤,得Na2SiO3溶液,此溶液可作为生产白炭黑及纳米二氧化硅等二氧化硅制品的原料。进一步考察酸浸条件、碱浸条件对溶液中SiO2浸取率的影响,以及各种因素对硅酸钠溶液中水合二氧化硅沉淀效果的影响。 本文在对矿产开发现状充分掌握的基础上,结合以往的科技研究成果,提出采用溶剂萃取技术,将蛇纹石矿中的金属(Mg、Si、Ni、Fe、Al、Ca)有效提取分离,制得高工业附加值的产品(如:NiCl2·6H2O、MgCl2·6H2O、纳米SiO2),实现蛇纹石矿综合利用的新思路。
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