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本论文通过RAFT方法一步合成了分子量及分子量分布可控、结构明确的苯乙烯和马来酸酐的交替-均聚嵌段共聚物P(MAn-alt-St)m-b-PStn；将所制备的嵌段共聚物在碱性条件下进行水解，制得两亲性嵌段共聚物，通过表面张力法和粘度法考察了其表面活性性能，并通过SEM研究了其在水溶液中的自组装；将高分子表面活性剂作为乳化剂用于苯乙烯的乳液聚合，考察了聚合动力学和乳化剂用量、不同组成结构、pH缓冲剂对乳液聚合影响。本文的研究内容主要包括以下三个方面：（1）交替-均聚嵌段共聚物P(MAn-alt-St)m-b-PStn的制备。在RAFT试剂EPDTB存在的条件下，单体苯乙烯和马来酸酐进行自由基聚合反应制备出分子量及分子量分布可控且结构明确的交替-均聚嵌段共聚物P(MAn-alt-St)m-b-PStn，通过对其聚合动力学的研究，证明聚合过程具有活性可控的特征；通过13C-NMR测试确定了嵌段共聚物由苯乙烯和马来酸酐的严格交替链段和苯乙烯均聚链段构成；通过调整单体苯乙烯和马来酸酐的加入比例，制备出一系列含有不同交替链段和均聚链段比例的嵌段共聚物，并对其分子量和分子量分布进行了测定。（2）两亲性嵌段共聚物的制备。将交替-均聚嵌段共聚物P(MAn-alt-St)m-b-PStn在碱性水溶液中进行水解，使得嵌段共聚物中的酸酐基团水解为羧酸基团，从而使得嵌段共聚物中苯乙烯和马来酸酐的交替段具有了亲水性，得到了两亲性嵌段共聚物；采用旋转粘度仪和表面张力仪考察了系列两亲性嵌段共聚物的表面活性性能，并测得其临界胶束浓度（CMC）为0.005g/ml，相对于低分子表面活性剂低得多；通过扫描电子显微镜（SEM）和动态光散射法（DLS）研究了系列共聚物在水溶液中的自组装形貌和粒径。（3）高分子表面活性剂存在下的苯乙烯乳液聚合。将高分子表面活性剂作为乳化剂用于苯乙烯的乳液聚合，考察了聚合时间、乳化剂用量、pH缓冲剂的加入以及共聚物中亲水段/疏水段比例等因素对苯乙烯乳聚合动力学、乳液稳定性和制备的乳胶粒子的粒径及分布的影响进行了研究，结果表明，此高分子表面活性剂作为乳化剂的用量仅为单体的0.5％，相对于小分子表面活性剂的量低了很多（一般乳液聚合中乳化剂用量为2％~3％）；pH缓冲剂的加入使得乳液聚合更加稳定，粒径分布相对更加均匀，运用此高分子表面活性剂可以一步制备出微米级的大粒径苯乙烯乳胶粒子。