论文部分内容阅读
二氧化硫脲由于其分解速度慢、还原电位高、使用安全方便、且具有持续还原的优良特性而受到国内外研究者普遍的重视。但是由于二氧化硫脲必须在较强碱性(pH≥10)并且加热(>70℃)时才能产生强还原性的次硫酸,致使二氧化硫脲在工业生产中的应用受到很大限制。例如强碱性介质对高岭土中铁(Ⅲ)还原反应活性产生不利影响以及加热成本较高的限制。通过一系列实验(我们饿化二氧化硫脲的合成工艺,探索出一套有效的催化活化手段,使二氧化硫腺茬常温(20℃左右)、弱碱性(pH<9)条件下实现较高的还原电位,具体研究成果为：(1)二氧化硫脲的最优合成工艺：双氧水：硫脲为2.1：1,反应温度4-C,反应介质为50%的乙醇水溶液,溶剂总量为硫脲的1.6倍,反应时间100min,养晶时间40min,反应过程中添加硫脲质量2%的醋酸钾,3%丙酮,0.1%EDTANa及0.1%磷酸二氢钠。合成二氧化硫脲的产率为94.69%,纯度97%以上。(2) 二氧化硫脲在常温水溶液中,并不会表现出很强的还原性能,在温度85℃,pH=12的水溶液中,还原电位最高可达-895mV,但是很快就会下降,在-800mV左右维持时间较长,故可以认为温度85℃,pH=12的二氧化硫脲水溶液还原电位为-800mV左右。(3) 亲核试剂活化二氧化硫脲：在常温条件下,当乙二胺添加量为二氧化硫脲质量的8%时,二氧化硫脲溶液的还原电位迅速上升,并且在10min后,还原电位即可稳定在-750mV左右,活化反应过程中pH值为8-9。(4)超声波强化乙二胺活化二氧化硫脲：将乙二胺-二氧化硫脲混合溶液置于超声波清洗器中,超声频率200kHz,功率500W,慢速搅拌反应,反应时间15min。还原电位可以在-800mV以上维持约30min,最高可达-862mV。基本上达到了温度85℃,pH=12的二氧化硫脲水溶液的还原电位,达到了激活的目的。(5)活化二氧化硫脲的应用评价：活化二氧化硫脲对高岭土还原除铁效果明显,当二氧化硫脲用量为高岭土的0.3%时,白度达到88.3%,Fe203含量降到0.75%(初始白度84.5%,Fe203含量0.85%,保险粉还原除铁后白度86.7%左右,Fe203含量0.8%左右)。通过实验,证明了活化二氧化硫脲的还原除铁效果已远超过保险粉。