目前,工业上制备稀土氧化物的方法通常为沉淀-焙烧法。此类方法存在沉淀剂成本高、能耗高、副产品及废水难处理等问题。因此,探索一种绿色高效的稀土氧化物制备方法对稀土产业技术升级具有重要意义。本论文以氯化稀土溶液为原料,开展了柠檬酸辅助超声喷雾热解制备稀土氧化物理论及实验研究。获得了氯根含量满足工业需求的稀土氧化物产品。论文简要工作内容及研究结果如下:（1）对氯化钆和氯化镨钕热解过程中可能存在的相关反应进行了热力学计算研究。基于对热力学数据的分析,开展了柠檬酸辅助超声喷雾热解实验研究。使用纯氯化钆作为原料,探索了柠檬酸辅助超声喷雾热解制备稀土氧化物的可行性,并分析了柠檬酸在超声喷雾热解中的作用。实验结果表明,引入柠檬酸后制备的前驱体为多孔球壳或碎片,形貌疏松,有利于反应气体的进入和生成气体的逸出。前驱体转化为氧化钆产品所需的焙烧温度显著降低,在700℃左右焙烧4 h即可获得氧化钆粉末产物。（2）开展了工业原料酸性氯化钆溶液超声喷雾热解实验,探索了柠檬酸辅助超声喷雾热解对于工业原料的适用性。主要研究了柠檬酸添加量、前驱体焙烧温度等工艺参数改变对于最终产品的物相和氯根含量的影响。获取了制备氧化钆较优的工艺条件:氯化钆换算为氧化钆与一水合柠檬酸的质量比为2:1,焙烧温度为950℃,焙烧时间为4 h。此条件下可制备氯根含量为401 ppm的氧化钆产品。（3）开展了工业原料氯化镨和氯化钕酸性混合溶液超声喷雾热解实验,进一步研究此类超声喷雾热解过程的普适性。深入研究了柠檬酸添加量、前驱体焙烧温度和焙烧时间对混合氧化物复杂产品的物相和氯根含量的影响。获得了制备氧化镨钕较优的工艺条件:氯化镨钕换算为氧化镨钕与一水合柠檬酸的质量比为4:1,焙烧温度为1050℃,焙烧时间为4 h。此条件下可制备氯根含量为136 ppm的氧化镨钕产品,氧化镨钕物相为Pr4O7和A型Nd2O3。实验研究结果表明,柠檬酸辅助超声喷雾热解过程在较低温度下即可有效制备低氯根含量的稀土氧化物。相比于传统的沉淀-焙烧法,大大降低了生产成本和废水的产生。研究成果为推动超声喷雾热解工艺流程广泛应用提供一定的理论及实践基础。