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镍钼矿是我国特有的一种多金属复杂矿产资源,但因相对落后的开发技术及处理工艺,造成资源的极大浪费和严重的环境污染问题。本文根据镍钼矿资源特点及开发现状,首次提出了次氯酸钠(氯气)浸出全湿法和一次焙烧-碱浸法从镍钼矿中制取钼酸铵两种全新工艺路线,主要研究内容包括镍钼矿一次焙烧、焙砂碱浸、次氯酸钠浸出、氯气浸出、离子交换法从低浓度钼酸钠溶液中吸附钼、D314树脂吸附钼的平衡和动力学、离子交换法从钼酸铵溶液中去除微量钒、镍钼矿生产钼酸铵工艺设计等。研究成果在国内得到广泛应用,首次从镍钼矿中得到了符合国标(GB3460-82)的钼酸铵产品,极大地提高了镍钼矿开发金属回收率,降低了镍钼矿开发工艺过程中的三废排放,使镍钼矿开发领域整体工艺技术水平上了一个台阶。主要研究结果如下:为了减少传统镍钼矿多次焙烧-破碎工艺过程产生的巨大粉尘排放量,提出了镍钼矿一次焙烧-碱浸实验方案,考察了焙烧温度、焙烧时间、浸出温度、浸出时间、浸出液固比、氢氧化钠浓度等因素对钼浸出率的影响,实验结果显示,在最佳条件下,钼的浸出率可达到97%以上。为了彻底消除传统镍钼矿焙烧工艺过程产生的粉尘和S02烟气污染,提出了次氯酸钠浸出镍钼矿实验方案,考察了温度、次氯酸钠浓度、液固比、粒度、氢氧化钠加入量、碳酸钠加入量、浸出时间、终点pH值等条件对次氯酸钠浸出钼的影响,结果显示,在最佳条件下,钼的浸出率可达到98%。进一步的研究证明,次氯酸钠可选择性浸出镍钼矿中的钼,选择系数最高可达到3.5。首次提出了氯气浸出镍钼矿方法,并在自制的设备中进行了氯气浸出实验,考察了温度、NaOH加入量、终点pH值、镍钼矿粒度、液固比和通C12速度等因素对钼浸出率的影响,结果显示,在最佳条件下,钼的浸出率最高可达96%以上,浸出液含钼6-12g/L,pH8-9。经过树脂筛选实验,发现D314是一种最佳的从低浓度弱酸性含钼溶液中吸附钼的离子交换树脂;通过固定床实验,考察了料液pH值、浓度、吸附接触时间等因素对D314树脂吸附钼的影响,结果显示,D314树脂对钼的吸附容量远高于强碱性阴离子交换树脂,也明显高于其他弱碱性阴离子交换树脂;负钼D314树脂用10%的氨水解吸,可得到含钼120g·l-1以上的钼酸铵溶液。首次进行了D314树脂吸附钼的平衡和动力学研究,实验结果显示,交换反应240分钟基本达到平衡,pH值为3.5时,钼的吸附分配比最大达到69411,饱和吸附容量为292.30mg/mL湿树脂;对D314树脂吸附钼的饱和吸附容量和钼酸根在水溶液中的赋存形态进行分析和计算,得出钼以Mo40132-形态被树脂吸附;D314树脂吸附钼过程控制步骤为粒扩散步骤(PDF),表观活化能E为27.30kJ/mol。首次发现钒对钼酸铵质量的影响现象,创新性地提出螯合树脂去除钼酸铵溶液中微量钒的方法。搅拌试验结果显示,螯合离子交换树脂可以选择性吸附钼酸铵溶液中的钒,其中,DDAS、CUW和CW-2螯合树脂对钒(V)的吸附性能优于其他螯合离子交换树脂;通过固定床离子交换试验,考察了温度、溶液pH值、吸附接触时间等因素对除钒的影响,结果显示,在最佳条件下,DDAS、CUW和CW-2螯合树脂除钒率可达到99.5%以上,而钼的损失率小于0.27%,钒钼分离系数分别达到了126172、108097和105209;根据螯合树脂结构及钼酸铵溶液中微量钒存在形态,首次提出了螯合树脂吸附钒的络合反应机理。根据研究成果,设计了“镍钼矿次氯酸钠浸出-离子交换富集转型-解吸液净化-离子交换除钒-酸沉-四钼酸铵”和“一次焙烧-碱浸-离子交换富集转型-解吸液净化-离子交换除钒-酸沉-四钼酸铵”两条全新的镍钼矿制取钼酸铵工艺流程,这两条新工艺在十余家工厂得到成功应用,取得了显著的经济和环境效益。