相比于锂离子电池,钠离子电池由于原材料储备丰富且价格低廉而受到广泛关注。O3型锰基层状钠离子电池材料NaMn_0.5Fe_0.25Ni_0.25O₂因具备高理论容量,不存在钠缺失的问题为人们所看好。然而该材料在钠离子嵌脱过程中易发生不可逆相变,造成层状结构不稳定的问题一直未能得到很好解决,从而限制了材料的应用。本文首先通过球磨喷雾法来合成NaMn_0.5Fe_0.25Ni_0.25O₂,由于该方法操作简单,环保,且适宜工业化生产。通过探究球磨时间、煅烧温度的影响发现,球磨40min得到的颗粒粒径最小（D50=220nm）,在900℃下煅烧获得的材料的电化学性能最佳,0.1C放电比容量为149.9 mAh g^-1,因此确定球磨40min,900℃煅烧为最佳的合成工艺。在最佳合成工艺条件的基础上,为了提高NaMn_0.5Fe_0.25Ni_0.25O₂材料的结构稳定性,尝试采用Zn²⁺部分取代过渡金属层,一定程度上缓解材料易发生不可逆相变的问题。实验结果表明,Zn²⁺取代显著提高了材料的电化学性能,其中Zn²⁺取代量为4%时性能最佳,此时在0.1C倍率下,NaMn_0.46Fe_0.25Ni_0.25Zn_0.04O₂首次的放电比容量达到165.9mAh g^-1,并且在1C倍率下充放电循环50次后,其容量保持率高达90.12%。经过全谱拟合和XPS分析得出,Zn²⁺进入过渡金属层取代了Mn³⁺的位置,同时为了维持价态平衡,部分Mn³⁺（0.645?）转变为Mn⁴⁺（0.53?）,可能引起过渡层厚度减小从而导致钠层增大,因此而提高了材料的放电比容量和倍率性能。另一方面可能是Mn³⁺含量减少从而减轻了由Mn³⁺所造成的Jahn-Teller扭曲,此外Zn²⁺在钠离子嵌脱过程中不参与化合价的变换,起到支撑材料结构的作用,从而提升了材料的结构稳定性。最后,本文我们通过NiO包覆来提升NaMn_0.5Fe_0.25Ni_0.25O₂在充放电过程中的结构稳定性。经充放电测试发现,NiO包覆显著提升了NaMn_0.5Fe_0.25Ni_0.25O₂的充放电比容量,尤其是在5C倍率下NiO/NaMn_0.5Fe_0.25Ni_0.25O₂放电比容量比未包覆的样品提高了35.7mAh g^-1,并且在1C倍率下充放电循环50次后,其容量保持率提高了6.81%。造成这种现象的原因可能有两方面:一方面NiO包覆在材料表面,提高了材料的导电性及钠离子扩散系数,从而提高了材料的电化学性能;另一方面NiO包覆层能够阻止NaMn_0.5Fe_0.25Ni_0.25O₂材料与电解液的直接接触,防止副反应的发生。