样品前处理在通过色谱法检测食品中四环素残留过程中起着重要作用,研究成本低、环境友好、吸附效率高、易于分离的新型吸附材料对简化前处理程序,提高前处理的效率以及检测的灵敏度具有重要意义。因此本论文通过皮克林乳液聚合法结合分子印迹技术,制备了两种具有高吸附效率和高选择性吸附能力的四环素印迹生物炭复合微球。并建立了固相萃取-高效液相色谱仪以及磁性固相萃取-高效液相色谱仪联用的前处理方法,应用于食品中四环素类兽药检测。主要内容如下:(1)以秸秆生物炭为稳定剂形成水包油型皮克林乳液。在生物炭皮克林乳液中,以四环素为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、二乙烯基苯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂、甲苯为致孔剂,经热引发聚合后,得到四环素印迹生物炭微球。生物炭微球的粒径可以通过调节水油比和生物炭添加量进行调控。通过扫描电镜、傅里叶变换红外光谱和热重分析对材料的形态、结构和稳定性进行了表征。通过吸附动力学试验、等温吸附试验、选择性试验和竞争性试验对材料的吸附性能进行了研究和分析。结果表明,合成的材料为形貌规整的球形结构,具有良好的热稳定性和对四环素的选择性吸附能力,印迹因子为1.46,对其它化合物的选择性系数为1.82～82.00。以合成的材料作为固相萃取柱的填料,结合高效液相色谱分析,建立了自来水、鱼肉和鸡肉样品中两种四环素类兽药痕量残留检测的方法。方法在0.1～1.0 mg/L范围内线性关系良好,检出限为3.51μg/L。在水、鸡肉和鱼肉样品中两种四环素的加标回收率为73.35%～94.84%,RSD为0.28～8.36%。为食品中痕量污染物残留检测引入了一种新型高效的生物炭吸附材料。(2)以生物炭和四氧化三铁为皮克林乳液的共稳定剂,以四环素为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、二乙烯基苯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂,制备了磁响应印迹生物炭微球。通过扫描电镜、氮气吸附脱附、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射和热重分析等对合成的材料的形貌、结构、磁性能和稳定性进行了表征。通过吸附动力学试验、等温吸附试验、选择性试验和竞争性试验对材料的吸附性能进行了研究和分析。制备的材料具有良好的吸附性能(对四环素的最大吸附量为11.68mg/g)、对目标分子的特异性吸附能力(印迹因子为3.66)以及良好的磁分离性能。之后以高效液相色谱仪作为分析仪器,合成的印迹材料为磁性固相萃取的吸附剂,建立了一种自来水、鸡肉和鱼肉样品中两种四环素残留检测的方法。在最优条件下,对三种样品进行两种四环素类药物三个水平的加标回收试验,回收率为90.57%～103.39%,RSD为1.23%～9.99%。