聚酮合酶硫酯酶催化环化与水解的机制研究

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由模块化聚酮生物合成酶系以及非核糖体多肽生物合成酶系合成的产物是许多重要药用分子前体的来源。该合成系统是由多个催化单元组成的复杂酶系,通常可划分为一个起始模块,若干延伸模块以及终止模块。一般而言,终止模块为硫酯酶,它负责控制后修饰前的产物释放。硫酯酶催化的底物释放有环化(内酯化)和水解两种形式,通常环化(内酯化)是目标产物而水解产物是副产物。两种产物的产量比值与底物前体的链长、立体构型等因素相关。本论文的主要目标是提高目标产物(主要是环状产物)的合成效率。在本工作中,通过分子模拟以及量化计算的手段,对硫酯酶的环化和水解机制进行了详细的研究。本论文首先解释了红霉素合成酶系中硫酯酶(DEBS TE)催化底物30(N-乙酰半胱胺硫-seco-10-脱氧酒霉素前体,N-acetylcysteamine-seco-10-deoxymethynolide)环化的机制,提出使用“预反应态”模型解释环化反应底物前体的选择性。进入DEBS TE的底物30在酶活性口袋张合作用下,翻越一个11.6 kcal/mol的结构重组能垒能到达预反应态;在分子动力学模拟中,该预反应结构能稳定地存在一定时间,给共价结合底物的末端羟基氧攻击C1羰基碳创造机会,经9.9 kcal/mol的能垒形成四面体中间产物;该四面体中间体翻越一个比较小的能垒,可形成环状产物并释放。而底物31/32(N-乙酰半胱胺硫-seco-7-羟基-10-脱氧酒霉素,N-acetylcysteamine-seco-7-dihydro-10-deoxymethynolide)将底物30 7号位羰基变成了羟基,这种差异破坏了预反应态的形成,且底物尾部倾向朝酶活性口袋出口位置运动,导致水分子进入活性中心,促使水解反应发生。在此基础上,利用与DEBS TE同源的苦霉素硫酯酶(PICS TE)进行对比研究。尽管在PICS TE与底物30的作用中也出现预反应态,但形成几率相对较低。在PICS TE系统中,底物末端羟基不与催化三联体的组氨酸形成氢键,取而代之的是底物C1位的羰基氧原子。此时形成的是分子内氢键,并将这种状态称之为预组织态。这种非反应活性的预组织态的形成降低了预反应态活性结构形成的几率。从两种关键构象的出现时间以及能量变化,可推断预组织态可以经过一个比较小的能垒能迅速转化为预反应,最终推动底物30的环化反应。紧随预反应态的环化反应过程基本与DEBS TE一致,能量方面稍有差异但区别不大:形成四面体的能垒为11.1 kcal/mol,比DEBS TE高1.2 kcal;而后四面体翻越2 kcal/mol能垒形成最终环化产物释放。本文也研究了C11手性差异对DEBS TE催化的影响。底物10(S-2-乙酰胺乙基-7-((3R,5R)-3,5-二羟基-6-苯氨基)硫代庚烷)与DEBS TE的天然底物类似,也能够在DEBS TE的作用下形成预反应结构。但是这种预反应结构不稳定,末端羟基容易脱离催化位点组氨酸的作用,降低预反应态形成的概率。通过QM/MM计算,底物10脱离预反应态是一个能量递减的过程,解释了底物10预反应态的不稳定性。在水分子参与下,底物10脱离预反应态的速率更快,加剧了其发生水解副反应的倾向。另一底物11(S-2-乙酰胺乙基-7-((3S,5R)-3,5-二羟基-6-苯氨基)硫代庚烷)与底物30/31一致,在DEBS TE作用下有向酶口袋出口运动的倾向,无法形成稳定的预反应态。进一步总结不同底物与不同酶预反应态的结合模式。其中,两个关键疏水氨基酸Ala77(Ala78)、Phe260(Phe269)在DEBS(PICS)TE中有较高的保守性。Ala77(Ala78)位于酶口袋中央,帮助底物在中部折回。Phe260(Phe269)则位于催化位点组氨酸附近:一方面使底物末端羟基取得正确朝向,与催化位点的组氨酸形成氢键;另一方面则与底物尾部形成疏水屏障,阻止水分子进入催化中心。DEBS TE与底物作用的疏水氨基酸分布分散,主要分布在L1以及β3-α1中间的loop区域;而PICS TE的疏水氨基酸集中分布在Lid区域的两个α-螺旋区域,即L1以及L2区域。说明尽管DEBS TE与PICS TE十分类似,但其与底物结合的疏水核心在进化中还是出现了差异。本文证实了硫酯酶与底物在催化反应中动态诱导契合过程,提出了“预反应态”这一反应前的活性结构,由此推导出了关键的疏水氨基酸。这些研究结果将为硫酯酶的改造提供新的方法和思路,优化硫酯酶的催化效率。
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