【摘 要】
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基于无机固体电解质的全固态锂电池作为下一代新型电池,有希望同时解决传统液态锂离子电池存在的安全性差、能量密度有限等不足。无机固体电解质不易燃,且具有更宽的化学电位、更高的稳定性,可以匹配各种高能量密度的正极材料和Li金属负极。然而,绝大多数的无机固体电解质容易被Li金属还原,形成不稳定界面,限制了Li金属负极在固态电池中的应用。为此,本文提出一种“锂磷氧氮（LiPON）与Li的预反应策略”来提高无
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基于无机固体电解质的全固态锂电池作为下一代新型电池,有希望同时解决传统液态锂离子电池存在的安全性差、能量密度有限等不足。无机固体电解质不易燃,且具有更宽的化学电位、更高的稳定性,可以匹配各种高能量密度的正极材料和Li金属负极。然而,绝大多数的无机固体电解质容易被Li金属还原,形成不稳定界面,限制了Li金属负极在固态电池中的应用。为此,本文提出一种“锂磷氧氮（LiPON）与Li的预反应策略”来提高无机固体电解质与Li负极的界面稳定性。首先采用密度泛函理论（DFT）计算LiPON、Li-LiPON界面结构的能带和态密度,对LiPON的离子、电子导电特性以及Li-LiPON的界面反应进行理论分析。再以模拟计算结果为指导在无机固体电解质与Li金属之间沉积LiPON薄膜。实验分析表明,LiPON与Li形成的稳定界面层可以有效地解决Li金属与Li6.5La3Zr1.5Nb0.5O12、Li10Ge P2S12的界面反应问题。主要研究内容如下:（1）采用Materials Studio软件构建LiPON的结构模型,通过第一性原理计算其能带和态密度。结果表明,N掺杂后链状氮磷双键和氮磷三键的形成提升了离子电导率,降低了电子电导率。然后通过磁控溅制备LiPON薄膜电解质,对LiPON薄膜电解质的成膜质量、化学结构进行表征,并测试其电化学性能。本研究制备的LiPON薄膜电解质在室温下的离子电导率为8.8×10-7 S cm-1,电子电导率为2.1×10-12 S cm-1,分解电压达5 V以上,满足全固态锂电池的使用需求。（2）采用Materials Studio软件构建Li-LiPON界面结构模型,通过第一性原理计算其能带和态密度,计算结果表明,Li与LiPON发生界面反应,有界面产物形成,为本文提出的预反应策略提供理论支撑。通过固相烧结法制备石榴石型固体电解质Li6.5La3Zr1.5Nb0.5O12（Nb-LLZO）,制备的Nb-LLZO电解质的致密度为95%,离子电导率为6.4×10-4 S cm。然后对Nb-LLZO表面沉积LiPON薄膜,融Li构筑稳定的Li|Nb-LLZO界面。表征结果表明,LiPON薄膜与Li原位反应之后形成亲锂的界面层,显著提升了界面稳定性。Li|LiPON|Nb-LLZO|LiPON|Li对称电池在0.045 m A cm-2的电流密度下稳定地循环了2000 h,混合固态电池表现出优异的循环性能。（3）基于以上研究基础,将LiPON与Li的预反应策略应用于解决Li10Ge P2S12|Li界面问题。采用固相烧结工艺制备的Li10Ge P2S12（LGPS）固体电解质粉体的离子电导率达5.6 m S cm-1,电子导电率为2.0×10-5 m S cm-1。粉体经冷压烧结成陶瓷片体之后的离子电导率可以达到9.5 m S cm-1。采用LiPON薄膜对Li金属表面进行修饰,并组装成Li|LiPON|LGPS|LiPON|Li电池,并将其在0.05 m A cm-2的电流密度下进行循环测试。测试表明,LiPON对LGPS与Li的还原反应有显著的抑制效果。
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