铌酸钾钠无铅压电纳米棒阵列的可控生长、压电性能及其能量收集的研究

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低维铁电压电纳米材料在非易失铁电存储、微机电系统、能量收集装置、先进传感器以及光催化领域有着广泛应用。随着可持续以及绿色环保成为社会的发展主题,低维铁电压电纳米材料在能量收集领域的应用受到越来越多的关注。其中,一维铁电压电材料(纳米棒,纳米管等)是可实现能量转化的最小维度结构,超高的比表面积优势使其在能量收集领域具有重要的应用价值。然而,常用压电纳米材料主要为铅基材料,如锆钛酸铅Pb(Zr,Ti)O3(PZT)等,这些材料中的PbO(或Pb3O4)的含量约占60%左右,铅的毒性使得铅基压电材料在生产、使用及废弃后处理过程中都会给人类及生态环境带来严重危害,限制了在生物和医学等领域的应用。因此,研究和开发无铅压电材料具有重大社会意义和经济价值。铌酸钾钠(K,Na)NbO3(KNN)具有高压电常数、高居里温度以及可调控的相结构等优点,但目前一维KNN纳米结构的研究还存在取向生长较难、产物压电性能有待提高等问题,其在能量收集领域的应用也有待系统研究。针对上述问题,本文采用水热法在钛酸锶(SrTiO3)(STO)衬底上实现高质量的KNN纳米棒阵列的取向生长,然后对其压电性能进行了优化,构建高输出纳米发电机,所得主要结果如下:1、采用水热法在(100)取向的单晶SrTiO3衬底上生长[110]取向KNN纳米棒阵列,研究了水热温度、时间以及介质碱度对KNN产物的形貌和物相的影响。结果表明,KNN纳米棒阵列的水热生长过程中,在衬底表面首先形成一层晶格常数介于KNN纳米棒和SrTiO3衬底间的KNN膜缓冲层。然后,在缓冲层表面进行KNN纳米棒阵列的取向生长。随着水热温度、介质碱度和反应时间的增加,产物的生长行为逐渐由各向异性生长向各向同性生长变化,使纳米棒长径比呈现先增加后减少的趋势。在水热温度为190 oC、介质碱度为8 M且反应时间为24 h时,可获得取向单一且结晶性好的超高长径比[110]取向KNN纳米棒阵列。2、利用压电响应力显微镜对KNN纳米棒的径向和轴向压电性能进行表征,结果表明:KNN纳米棒的轴向和径向均呈现典型的蝶形压电响应,其轴向压电常数d33为140pm/V,是径向压电常数(d33=40 pm/V)的2.5倍。第一性原理计算结果表明,KNN晶格中Nb原子会沿着[110]晶向发生偏移,使正交相KNN的极化方向为[110]晶向,该晶向的极化强度约为38.857?C/cm2,远高于其他晶向的极化强度,是KNN纳米棒轴向压电常数较高的主要原因。3、采用高温氧气氛围退火对KNN纳米棒的物相、缺陷和压电性能进行调控,实验结果表明:高温退火处理可以显著提升纳米棒的压电性能,经过在氧气氛围中800 oC退火12 h后,其压电常数由140 pm/V增加至360 pm/V。首先,高温退火处理会造成K元素的挥发,随着退火温度提高,KNN纳米棒中的K/Na从1.7:1降低至1:1,其物相随着K/Na变化逐渐从正交相往四方相变化,在800 oC退火后,KNN处于正交相与四方相的相界处(O-T)。因此,退火处理在KNN中构建了O-T相界。其次,氧气中的高温热处理还会钝化KNN纳米棒表面的氧空位,改变其电子运输和介电特性。因此,压电性能的大幅提升主要来自退火后相界的构建以及氧空位的钝化的共同贡献。4、分别组装了基于KNN纳米棒阵列和纳米棒网络结构的能量收集器件,对其压电发电性能进行了研究。结果表明,纳米棒阵列的能量收集器件的输出电压超过10 V,并在外接负载时最大输出功率为2.25 nW。此种器件结构简单,输出较大,抗损能力较强,但其柔性较差,适用于加速度传感器等领域。纳米棒网络复合结构的输出电压同样高达10 V,并在外接负载时最大输出功率为0.36 nW。此种器件具有输出较高,柔性好等优点,适合作为柔性器件应用传感器领域。
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