BH₄^-电催化氧化是直接硼氢化钠燃料电池（DBFC）的主要阳极反应,也是影响DBFC性能的因素之一。贵金属Au催化剂对BH₄^-电催化氧化过程可以获得接近8e-反应,具有较高的库伦效率,是比较理想的BH₄^-电氧化催化剂。但是其反应动力学过程较慢,而且价格昂贵并不能大范围的使用,制约了DBFC商业化的发展。本论文中通过氮掺杂碳包覆不同过渡金属合金以及不同的Au担载方式制备了不同形貌的多金属复合催化剂并研究了其对BH₄^-的电催化氧化活性。主要研究内容如下:（1）以Ni₃[Fe（CN）₆]₂类普鲁士蓝为前驱体经退火得到Ni Fe@CN纳米粒子,以此作为Au催化剂的助催化剂得到Au/Ni Fe@CN/C复合催化剂,对催化剂材料的晶相组成及表面形貌结构采用TEM和XRD进行了表征,发现Au纳米粒子与Ni Fe@CN纳米球均匀分布在碳黑载体上。通过电化学测试研究了Au/Ni Fe@CN/C催化剂对BH₄^-的电催化氧化活性,发现Au_（50）Ni Fe@CN_（50）/C催化剂表现出最佳的电催化活性,其对BH₄^-电催化氧化的峰电流密度可达到50.9m A cm^-2,电子转移数可达到7.3与Au催化剂转移电子数的理论值相当。（2）以Co₃[Fe（CN）₆]₂类普鲁士蓝为前驱体经退火得到Co Fe@CN纳米粒子,以此作为Au催化剂的助催化剂得到Au/Co Fe@CN/C复合催化剂,对催化剂材料的晶相组成及表面形貌结构采用TEM和XRD进行了表征,发现Au纳米粒子全部担载在Co Fe@CN纳米球表面。通过电化学测试研究了Au/Co Fe@CN/C催化剂对BH₄^-的电催化氧化活性,其中Au_（50）Co Fe@CN_（50）/C催化剂表现出最佳的电催化活性,其对BH₄^-电催化氧化的峰电流密度可达到48.8m A cm^-2,电子转移数可达到6.4。此外,Au/Co Fe@CN/C催化剂相较于Au/Ni Fe@CN催化剂对BH₄^-的水解反应有明显的抑制作用。（3）以Mn₃[Fe（CN）₆]₂类普鲁士蓝为前驱体经退火得到Fe Mn@CN纳米粒子,以此作为Au催化剂的助催化剂得到Au/Fe Mn@CN/C复合催化剂,对催化剂材料的晶相组成及表面形貌结构采用TEM和XRD进行了表征,发现Au纳米粒子完全包覆在Fe Mn@CN纳米球表面。通过电化学测试发现虽然Fe、Mn对BH₄^-的电催化氧化活性较低,但这种特殊的核壳结构以及多金属协同作用可以明显提高Au催化剂的电催化活性。