本文中，我们首先利用红外光谱对苯热合成氮化硼所用的溶剂（苯）和原料（BBr₃和（CH₃）₃N）的稳定性质进行了跟踪监测，并在此基础上对苯热合成氮化硼的反应过程进行了研究，发现了一些基本规律。另外，为了探索在温和条件下实现纳米氮化硼中各物相相互转化的可能性，我们又原位监测了纳米氮化硼在常压条件下加热时的变化情况，发现在纳米氮化硼中，部分物相可以在相当温和的条件下相互转变。具体内容如下： 首先，我们以红外光谱为主要测试手段，原位跟踪研究了苯、三甲胺和三溴化硼在受热情况下的稳定性质，发现：苯和（CH₃）₃N在加热条件下具有很好的稳定性，从室温一直加热到200℃仍未发现明显的变化：但是，BBr₃在苯中加热时，会与苯发生一系列反应，而且温度越高，苯环的裂解反应越剧烈，生成了许多烷烃、烯烃类有机物。为了进一步证实上述结果，我们利用色谱—质谱联联机方法（GC／MS）对样品进行了进一步的表征，得到了与红外光谱方法一致的结论。 完成上述工作后，我们进一步地对苯热合成BN的反应过程了研究，结果表明：在苯热条件下，190℃就开始生成氮化硼，温度升高到250～270℃时，生成氮化硼的反应速率达到最大值，此时反应原料的利用率最高。继续升高温度，则反应原料的利用率变化不大，BN的结晶质量却有较大程度的改善。当温度高于270℃时，BN各物相之间发生相互转变。从上述研究结果我们认为，以（CH₃）₃N和BBr₃为原料合成氮化硼时，cBN较容易生成和稳定下来。为了给红外光谱原位研究结果提供进一步的证据，我们还利用反应釜进行了模拟实验，并对实验所得样品进行了一系列测试分析，结果初步证实了上面所作的分析的正确性。 在本文的最后，我们利用原位红外光谱研究了常压下多相共存的纳米BN中的物相转变过程，发现：温度对固态条件下纳米BN中的物相转化过程有很大影响。其中的正交氮化硼稳定性较差，在较低温度下加热时它向rBN转变，在高温区则向wBN转变，同时伴随着少量cBN的生成。另外，通过分析我们认为，在氮化硼晶核形成初期，热力学因素起主要作用，而在晶核长大后，各物相之间相互转化过程中，动力学因素起主要作用。