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锗是一种具备多种特殊性质的国家战略资源。褐煤是提取、回收锗的主要来源之一。目前,企业生产中通常对褐煤采用一步法的工艺进行提取锗,在“氯化浸出”过程中存在锗回收率低的问题。本文提出采用微波焙烧预处理-超声波辅助氯化浸出提取锗的新工艺,以企业制备的褐煤灰为原料,采用二氧化锰为氧化剂。通过考察微波焙烧温度、微波焙烧时间、浸出时间、浸出温度、盐酸初始浓度、氧化剂加入量及超声波功率对锗浸出的影响,又着重对超声波的辅助效果进行了研究分析,发现采用超声波辅助浸出,可以极大提高浸出效率。通过常规氯化浸出、微波焙烧预处理-常规氯化浸出和微波焙烧预处理-超声波辅助氯化浸出三种方法进行氯化浸出锗,最终取得的主要结论如下:(1)在常规氯化浸出中,随着盐酸初始浓度的增加,锗浸出率先增大后平缓;随着浸出时间、浸出温度、氧化剂加入量的增加锗浸出率呈现先增大后减小的趋势;搅拌速率对锗浸出率的增加影响很小。在微波焙烧预处理-常规氯化浸出中,随着微波焙烧温度、微波焙烧时间、浸出时间、浸出温度、氧化剂加入量的增加锗浸出率呈现先增大后减小的趋势,随着盐酸初始浓度的增加,锗浸出率逐步增大;在微波焙烧预处理-超声波辅助浸出中,随着超声功率、浸出时间、浸出温度、氧化剂加入量的增加,锗的浸出率则出现先增加后减小的趋势。锗浸出率的最佳工艺条件为:超声功率为480 W,微波焙烧温度300℃,微波焙烧时间60min,浸出时间60min,浸出温度60℃,盐酸初始浓度10 mol/L,液固氧比4:1:0.02,搅拌速度为200 r/min,锗浸出率能够达到88.31%。(2)通过对锗浸出过程优化的响应面3D分析,以浸出温度、浸出时间、盐酸初始浓度、超声波功率为实验考察变量,四种因子对锗浸出率影响从大到小排序为盐酸初始浓度、浸出温度、浸出时间、超声波功率;盐酸初始浓度对锗浸出率的影响较为显著,浸出时间与浸出温度的交互作用对锗浸出率的影响比较显著,而其他因素的相互交互作用并不明显。(3)经过对试验参数的优化设计分析,得到锗浸出的最优条件为:浸出时间为60.38 min,浸出温度为56.40℃,盐酸初始浓度10.81 mol/L,超声波功率为524.63W,预测值为89.28%,实测值为89.57%,其绝对误差为0.29%,表明该拟合模型方程能够很好地优化褐煤灰提锗的过程。与常规氯化浸出锗和微波焙烧预处理-常规氯化浸出工艺相比较,超声波可以缩短30%左右的浸出时间,提高了浸出效率,同比前两种方法的最佳浸出率分别提高了7.94%和1.53%,为锗的提取行业提供了一条有效并且可行的新途径。