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亚硫酸盐作为一类漂白剂、防腐剂和抗氧化剂在食品加工生产中应用广泛,人体摄入过量的亚硫酸盐会对健康产生损害作用,食品样品的多样性以及亚硫酸盐的不稳定性给分析检测带来一定的难度。本文针对亚硫酸盐的不稳定性,研究了稳定剂对亚硫酸盐的稳定作用,并应用到本实验亚硫酸钠的检测中；针对不同食品样品基质的差异性,开发不同的电极,研究其对亚硫酸盐的电催化作用,并应用到实际样品的检测中。具体如下：1、利用循环伏安法结合玻碳电极对一系列潜在的亚硫酸盐稳定剂的稳定性能进行测试。24h后实验选取的丙醇、果糖、乙醇、乙二醇、异丙醇和丙三醇对亚硫酸盐稳定效果明显,而不含羟基的乙腈、丙酮未表现出对亚硫酸盐的稳定性。通过72h后信号回收结果显示,3%(v/v)异丙醇和5%(v/v)丙醇对亚硫酸钠溶液的电化学响应信号值仍为5min时响应电流的96%和97%,稳定效果良好,为下一步的电化学分析法检测实际样品中亚硫酸盐奠定了基础。2、本方法利用导电炭黑(Super P-Li)代替普通的石墨材料制备的碳糊电极(CBE)可以有效提高亚硫酸盐氧化过程中的电子传递速率,增大电极界面与待测液的有效接触面积。实验制备的CBE的有效面积为0.2542cm2,与普通CPE的0.1549cm2相比,有显著的提高。根据亚硫酸盐氧化峰电位与pH的关系,推算得到亚硫酸盐在CBE的氧化过程是两电子、两质子传递的过程。利用方波伏安法结合CBE测定亚硫酸盐在0.008-1.0mmol/L范围内,呈良好的线性关系,检测限达到6×10-6mol/L。该方法被应用于黄酒中亚硫酸盐的检测,结果显示,利用方波伏安法结合Super p-Li碳糊电极被证明是灵敏、准确、快速,并且表现出很好的重现性和稳定性。3、本方法应用的电化学传感器可选择性检测肌肉食品中萃取出的游离态(pH8.4)和总亚硫酸盐(pH11.0)。该方法是基于在聚乙烯醇缩丁醛)膜固定9μg乙酰二茂铁(AFc),并通过35μg炭黑(CB)来改善PVB电子转移性能,从而在构建得到Afc/CB/PVB修饰玻碳电极表面上电催化亚硫酸盐。外部标准校准曲线线性范围0.03～4.0mmol/L,检测限为15μmol/L。这种方法被应用于测定虾肌肉样品中游离态和总亚硫酸盐含量,结果与离子色谱方法对照。本实验提议的电极和分析方法被证明是灵敏、准确、快速,并且表现出很好的重现性和稳定性。4、本方法制备的传感器可消除来自羟甲基亚磺酸盐对检测干扰,并同时对羟甲基磺酸盐进行检测。采用二甲基甲酰胺(DMF)分散多壁碳纳米管(MWNTs),并将MWNTs-Fe修饰到玻碳电极上,制备得到的MWNTs-Fe/GCE对亚硫酸盐和羟甲基亚磺酸盐表现出良好的电催化活性。利用差分脉冲伏安法结合MWNTs-Fe/GCE检测亚硫酸盐和羟甲基亚磺酸盐(SFS),亚硫酸盐浓度在0.08～4.0mmol/L范围内呈现良好线性关系,最低的检出浓度5×10-5mo1/L,SFS浓度在0.06～5.0mmol/L范围内呈现良好线性关系,最低的检出浓度3.0x10-5mol/L。在羟甲基亚磺酸盐与亚硫酸盐共存体系中,检测浓度范围内MWNTs-Fe/GCE对两者的测定结果相互不干扰。该方法应用于腐竹样品的中的检测亚硫酸盐和SFS,结果证明本方法可实现两者在同一体系中的检测。