棉纤维基自粘结成型活性炭的制备及性能研究

来源 :太原理工大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:duanh
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本研究以棉纤维为原材料,分别以氯化锌、碳酸钾和氯化锌-碳酸钾为活化剂,不添加粘结剂,采用预处理和高温裂解的方法制备成型活性炭,具体探讨成型压力、物料比、活化剂种类和活化温度等对产物成型效果和吸附能力的影响,得到了最优的制备工艺条件,得到了如下结论:(1)以氯化锌为活化剂,最佳制备工艺参数为活化温度为600℃、锌料比为1:1.5和成型压力为10 MPa,所得产物的亚甲基蓝吸附值为437mg/g、强度为59%;SEM分析结果可得,氯化锌活化所得产物ACZ结构中仍存在纤维状结构,结构彼此间存在大量间隙,使得产物强度不高;红外分析可知,产物ACZ中存在1600 cm-1和1450 cm-1芳香环振动峰,在活化阶段生成苯环使得产物内部结合紧密,在宏观上表现出收缩性,进一步增强产物强度;XRD分析可知产物ACZ结构中出现芳香族中碳层结构的衍射峰,与红外光谱所得结果一致。产物ACZ比表面积为1616 m2/g,其中微孔率高达78%,平均孔径为1.9 nm,说明氯化锌活化所得产物以微孔为主。(2)以碳酸钾为活化剂,最佳制备工艺参数为活化温度为800℃、物料比为1:5和成型压力为25 MPa,产物的亚甲基蓝吸附值为330 mg/g。SEM分析结果可得,产物ACK孔结构丰富,孔壁薄;碳酸钾活化所得产物ACK的中孔率高达17%,为高中孔率的活性炭材料。产物ACKZ内部结构致密,孔壁增厚,说明氯化锌和碳酸钾共同作用,二者可构成协同作用。红外分析可知,二者共同活化产物ACKZ中存在1600 cm-1和1500 cm-1处芳香环振动峰,说明氯化锌的加入在活化阶段起到收缩作用,增强产物内部结构,提高强度;XRD分析可知,两产物均无特定衍射峰,为无定型结构非晶体,产物ACKZ的衍射峰更加尖锐,说明氯化锌的加入有助于产物内部结构更加有序。产物ACKZ的微孔率高达73%,是一种高微孔率的活性炭材料,氯化锌-碳酸钾共同活化微孔含量介于氯化锌和碳酸钾单独活化之间,证明其协作作用。(3)使用掺杂碳微球制得产物ACCM的外观显示,其表面平整光滑无凸起结构,碳微球的加入主要填充产物中孔结构,说明碳微球起到增强产物内部强度作用。SEM分析结果可得,碳微球充分填充产物内部,促使产物内部结构形成统一整体,极大增强产物强度;红外分析可知,产物ACCM中存在大量羟基峰以及少量碳碳双键;XRD分析可知产物ACCM无特定衍射峰,为宽峰,说明产物ACCM为无定型结构的非晶体。BET分析可知,产物ACCM比表面积为880 m2/g,平均孔径为1.5 nm,其中微孔率高达90%,中孔率为1.8%;说明碳微球加入堵塞产物中孔结构,降低比表面积。(4)吸附性结果测试显示,自制成型活性炭的吸附效果远远优于商业活性炭的吸附效果。对于不同浓度的染料溶液,处于中等浓度的5 mg/L的染料溶液在前期的吸附效率最好;在酸性染料溶液中,自制活性炭的吸附效果可到95%;染料温度过高或过低不利于活性炭吸附;搅拌物理作用方式会极大的提高吸附效率。(5)电化学性能分析可知,各产物均具有良好的双电层电容行为,1000圈循环充放电测试后,比电容值基本保持不变,说明各产物可作为电极材料。产物ACKZ和产物ACCM比电容值相差甚小,说明碳微球的加入微弱影响产物电化学性能。
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