中草药是大自然赐予人类的宝贵财富，为我们的身体健康发挥着非常重要的作用。但由于野生中草药资源有限，大部分依赖人工种植，为了增加产量人们在种植过程中大量喷洒农药，给中草药造成污染，从而影响了药品质量，成为影响我国出口中药饮片的首要因素。许多国家包括欧盟、美国都对中草药的农药残留检验制定了详细的标准，我国药典也对部分品种的农药残留进行了规定。近几年，国内对中药饮片中农药残留也开展了大量研究。本文在查阅国内及欧盟有关文献的基础上，结合实际的研究条件，建立了适合企业对中药饮片中多种农药残留的检验测定方法，为企业制定农药残留的内部质量控制标准提供依据。本文建立了（1）中药饮片中16种有机磷农药GC-FPD测定方法。根据国内农药的使用频率及客户反馈的信息，确定了中药饮片中16种常用有机磷农药。考察了16种有机磷农药分离的色谱条件；考察了样品的前处理方法对有机磷农药提取率的影响；所建立的测定方法使农药混合标准溶液在0.02mg/kg～1.0mg/kg的浓度范围内呈良好线性关系。（2）中药饮片中8种有机氯及拟除虫菊酯类农药GC-ECD测定方法，以乙腈为提取剂，弗罗里硅土柱法净化。考察了样品的前处理方法对有机氯和甲氰菊酯农药提取率的影响；建立了8种有机氯农药和甲氰菊酯可同时测定的检测方法。利用建立的测定农药残留的样品前处理与分析方法，对常用的中药饮片进行了检测与筛选，自2009年至2011年5月检验的中药饮片达400多个批次，共筛选出200多个批次的合格中药饮片，经德国实验室(德国政府唯一授权对我国出口中药材进行残留物检验机构)对筛选合格的中药饮片进行复检。其中97%的中药饮片未检出农药残留或低于限度。结果证明，本试验所建立的研究方法简便省时，可快速准确的提供检验数据，为病患的安全用药提供保障，为企业顺利出口扫除障碍。