羟基磷灰石表面光引发甲基丙烯酸聚合有机化改性的研究

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本文利用羟基磷灰石表面的羟基与甲基丙烯酸发生酯化反应,在羟基磷灰石表面化学键合地引入了可进一步发生聚合反应的活性双键,然后在紫外光引发作用下与甲基丙烯酸发生自由基聚合,制备了表面聚甲基丙烯酸有机化改性的羟基磷灰石。通过红外光谱(FTIR)、X-光电子能谱(ESCA)表征了经表面改性后的羟基磷灰石的化学结构,结果表明:通过本文的方法在羟基磷灰石表面已成功接枝了甲基丙烯酸,达到了羟基磷灰石表面有机化改性的目的。本文测定了反应温度、反应时间对羟基磷灰石表面酯化度的影响,以及辐照时间、单体浓度、酯化度对接枝率的影响,结果表明:酯化度随着反应温度的增加而增加,当反应温度达到90℃时酯化度最大;酯化度随着反应时间的延长而增加,当反应时间达6小时后,随着反应时间延长,酯化度增加明显缓慢。在紫外光辐照引发下羟基磷灰石表面聚甲基丙烯酸接枝率随着甲基丙烯酸单体浓度的增加而增加,且随酯化程度提高接枝率增大;随着辐照时间的延长,接枝聚合初期羟基磷灰石表面接枝率增加,当辐照时间为25分钟时,接枝率达到一个最大值,当辐照时间继续延长时接枝率又下降。采用扫描电子显微镜(SEM)观察了表面改性后的羟基磷灰石的微观形貌,结果表明:表面光滑的羟基磷灰石在改性后,粒子表面变得粗糙,且随着聚合时间的延长粗糙程度增加,聚合25分钟时羟基磷灰石表面的粗糙程度最大,聚合时间再延长后羟基磷灰石表面的粗糙程度又降低。通过粒度仪测定了表面聚甲基丙烯酸有机化羟基磷灰石的粒径变化,结果表明:聚合初期粒径随着聚合时间的延长而增大,聚合25分钟时粒径最大,进一步延长聚合时间其粒径又减小。采用万能材料实验机测试经表面有机化改性羟基磷灰石与聚乙烯醇共混材料的力学性能,结果表明:与纯的羟基磷灰石相比表面有机化改性的羟基磷灰石能够有效的改善聚乙烯醇的力学性能。并通过扫描电镜观察纯羟基磷灰石与聚乙烯醇共混材料以及表面有机化改性羟基磷灰石与聚乙烯醇共混材料断面,结果表明:表面有机化改性的羟基磷灰石在聚乙烯醇基体中分散均匀,团聚程度减小,与基体界面相互作用增加,相容性能得到显著改善。
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