ICP--AES同步测定多金属矿石中金属元素方法的研究

来源 :扬州大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:w_mz2007
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近年来,由于电感亲合等离子体发射光谱法(Simultaneous Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry,ICP-AES)具高分辨率、高灵敏度、线性范围宽、电离和化学干扰少、更高的精确度和精确度、分析速度快及可多元素同时分析等特点,被广泛应用于环境科学、地质工程、化学工程、食品检测、生物制药、农业环境等领域,是现代科学和生产研究中非常重要的一种检测分析测定方法,同时也是一种倍受国内外研究者青睐的痕量元素分析测定方法。目前,随着我国经济的快速发展,重金属污染事件频发,土壤中的重金属污染问题已经成为社会广泛关注的焦点,另外“土壤污染防治行动计划”(土十条)已于2016年5月31号继“大气十条”、“水十条”陆续出台。因此,加强对土壤重金属污染研究是一个重要的发展趋势,具有十分重要的意义。多金属矿产在开采和开发过程中随水流失的重金属铅、镉、砷等是水土生态环境中的重要污染元素。以磷矿石为例,在磷矿石中含有大量重金属微量元素,其主要包括铜、锰、锌、镉和铬等多种元素。  为更加准确测定磷矿石中的重金属元素,本文结合实际生产主要采用电感耦合等离子体光谱法对多金属矿石中有害金属元素进行测定,从对样品的消解溶化再到仪器分析测定都做了充分和大量的实验研究,主要包括选择所需的分析谱线、选择合适的溶剂、控制好试液的酸度以及优化仪器的工作条件等。此方法用于多金属矿石中稀散金属元素的回收和循环利用有一定的科学与实践指导意义。经过多种实验条件的摸索,最终选用ICP-AES来测定磷矿石中的重金属元素的实验方案。在实验测试过程中,主要使用HNO3-HCLO4-HF等混合酸溶液来进行消解,从中提取王水。为提高测定效果,不断优化和调整实验仪器最佳工作参数,利用铑元素作为内标元素,选择合适分析同位素,并利用干扰校正方程来去除质谱干扰因素,能有效抑制分析信号的漂移现象,运用这种方法检出的标准偏差为0.99%~1.98%,紧密度低于6%,加标回收率为96.2%~105.0%。  本研究同时测定了磷矿及铅锌矿中铁、镉、锌、铜、银、砷6种元素,进行两种溶样处理,即微波消解和传统湿法消解对最后结果的影响的比对试验,设置计算检出限、回收率、精密度实验等,可为混合铅锌矿石中的重金属元素测定提供一种试剂消耗量少、环境友好、快捷且准确的实验分析方法。通过相关研究,本文建立了一种对多金属矿石中有害金属元素的ICP-AES分析测定的有效方法,制定了该研究的测定方法标准草案,为多金属矿石中有害金属元素的检测分析提供了科学参考依据和技术支持。
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