Ⅲ氮化物半导体材料是发展近红外-可见-紫外波段半导体光电子器件的优选材料，近年来对它们的研究取得了很大的进展。材料的生长质量，尤其是晶体结构缺陷，影响它们的很多光电特性，进而影响器件的性能，目前用来表征材料质量的方法有多种，其中高分辨X射线衍射(high resolution X-ray diffraction，HRXRD)以半导体单晶材料和各种低维半导体异质结构为主要研究对象，是半导体单晶材料结构分析的第一测试手段。本文研究的主要内容和获得的主要结论如下：　　 1.采用高分辨X射线衍射仪对在LiAlO2(100)衬底上生长得到的单晶m面GaN薄膜位错特性进行了分析。　　 利用MOCVD技术在LAO(100)上通过两步生长法外延生长了m面GaN薄膜。采用高分辨X射线衍射作ω/2θ扫描，可以看到是单一取向的m面GaN，AFM测试得表面粗糙度是23.454nm。从AFM、SEM可以看到，薄膜的表面相貌呈现各向异性的特点，晶粒有沿<1120>方向相互平行的趋势。　　 在m面GaN中，除了与普通极性材料类似的线性位错外，堆垛层错占有主导地位，在X射线衍射倒格点展宽中起着重要作用。　　 引入马赛克模型，分析了基面堆垛层错是m面GaN薄膜中亚晶粒的边界的结构模型。首先运用修正的Williamson-Hall方法，得到横向共格长度(lateral coherence length)，平行于c轴方向为22.6nm，垂直于c轴方向则较大，接着运用非对称面(210)的倒易空间图和pseudo-Voigt函数方法，同样得到了类似的结果，也相互进行了印证，从而得到堆垛层错的线密度为3.7×105cm-1。当堆垛层错密度不是太低时(不低于104cm-1)，这是一种快速、准确和无损伤的测试堆垛层错密度的方法。　　 线位错密度同样存在于m面GaN中，在前面的WH方法中，已经得到了倾转角，这样可以得到螺位错密度为9.12×109cm-2，对一系列非对称面进行斜对称衍射扫描，运用刚体旋转理论和概率理论求得扭转角，得到了刃型位错密度2.4×1010cm-2。　　 2.分析了在蓝宝石衬底上利用MOCVD生长系统外延得到InGaN/GaN多量子阱结构。　　 生长时改变阱层生长温度，得到三种不同的样品，高分辨X射线衍射的ω/2θ扫描图可以看出，阱层温度较高的样品结晶质量较好，用epitaxy软件对衍射图像进行拟合，得到了样品各层的In含量及厚度，随着温度降低，阱层In含量升高，PL测量结果表明其发光波长红移，但发光强度变弱，AFM和SEM测试表明，样品表面有较多的v形坑和内含物，内含物有发光与不发光两种。