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复合金属氧化物如钙钛矿型(AB03)及尖晶石型(AB204)氧化物等,因其特有的晶格结构及多变可调的金属元素而具有独特的理化性质,在催化等方面均有良好的应用前景。然而,由传统方法制备的复合金属氧化物比表面积很低,严重限制了其在各个领域的应用,尤其是在催化方向。硬模板法的出现为介孔氧化物材料的高效制备创造了条件,然而,这种方法的高效性仅限于介孔单元金属氧化物的制备,对介孔复合金属氧化物的制备却存在着很多限制,其中最主要的原因是复合氧化物前驱体难以按化学计量比充分地填入到硬模板孔道中以及硬模板的去除问题。本文探索并优化了前驱体纳米浇注硬模板的方式,用筛选出的最优方法制得了多种高比表面积有序介孔复合氧化物,并做了系列物性表征。针对硬模板法制备样品时模板的残留问题,详细考察了其对催化剂孔结构以及催化活性的影响。最后,依据各催化剂组成元素的不同选取适宜的反应体系做了相应的活性评价。具体研究内容如下所述：首先探索了采用Sol-Gel法制备LaFeO3所需柠檬酸的最小用量,以期减小硬模板法制备介孔LaFeO3时柠檬酸体积变化产生的不利影响,实验表明,当La:Fe:Citric=1:1:0.5时是最适宜的量。其次,以硅基介孔分子筛SBA-15为硬模板,金属硝酸盐Fe(NO3)3·9H2O和La(NO3)3·6H2O为前驱体,探索了一系列硬模板填充方法,包括掺混法、旋蒸法和有机溶剂回流法。对各个填充方法制备的LaFeO3样品做了初步的表征(XRD及TEM),结果表明,有机溶剂回流法制备的LaFeO3样品呈现出了相对规整的介孔结构,且比表面积较高。随后,本文系统地考察了SBA-15作硬模板时,SBA-15残留对LaFeO3介孔结构及催化氧化一氯甲烷性能的影响。结果表明,少量硬模板的残留对介孔LaFeO3高比表面积的保持以及介孔结构的稳定非常有利,但残留量太大又会对催化活性产生不利影响且比表面积也会下降。以KIT-6为硬模板也成功制得了介孔LaFeO3。此外,本文采用有机溶剂回流法制得了另一类介孔复合氧化物CuFe2O4,并做了相应的表征及催化氧化NH3的性能评价。结果表明,介孔CuFe2O4在低氧氛围下对NH3氧化性能较强,N2选择性良好。最后,本文考察了有机溶剂回流填充硬模板法制备介孔LaCoO3, LaMnO3及Co3O4, CeO2, MnO2的可行性。结果表明,该方法能够制得上述介孔材料。