内分泌干扰物（Endocrine disrupting chemicals,EDCs）引发的环境安全问题受到了广泛的关注,开展高灵敏的EDCs检测方法研究意义重大。电化学/光电化学传感器具备灵敏度高、分析速度快、成本低、操作简便、易微型化和智能化等优点,在环境分析中的应用越来越多。新型敏感材料的制备及传感界面的构筑是研发高性能电化学/光电化学传感器的关键。本论文制备了分子印迹聚多巴胺、纳米金功能化聚磺基水杨酸、PVP功能化的黑磷纳米片、石墨烯@二维黑磷复合物四种敏感材料,构建了三种电化学和一种光电化学传感界面,深入研究了各自的传感性能和催化增敏机制,建立了三种内分泌干扰物的高灵敏特异性检测新方法,并成功用于环境样品分析。主要研究内容如下:（1）四溴双酚A（tetrabromobisphenol A,TBBPA）是一种使用最广泛的溴代阻燃剂,内分泌干扰效应显著。本章以多巴胺为单体,TBBPA为模板,通过循环伏安扫描（-0.50～0.50 V）在电极表面原位制备出TBBPA分子印迹聚多巴胺薄膜（electropolymerized molecularly imprinted polydopamine film,e PDA-MIP）。研究了模板分子浓度、循环扫描圈数和扫描速率对e PDA-MIP电化学增敏效应的影响,获得了最佳的制备条件。基于e PDA-MIP的特异性识别作用,建立了一种高选择性的TBBPA电化学检测新方法,线性范围为1.0～50.0 n M(10-9 mol/L),检出限为0.27n M。将该方法用于塑料电子垃圾样品分析,与高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）的测定结果相比,相对误差低于±5.0%。（2）构筑灵敏度更高且具备现场分析能力的TBBPA传感界面更具挑战性。本章中,在含有磺基水杨酸和氯金酸的溶液中,通过循环伏安扫描（-1.00～1.60 V）在电极表面一步制备出纳米金功能化的聚磺基水杨酸薄膜（gold nanoparticles functionalized poly（sulfosalicylic acid）,Au NPs-PSSA）。Au NPs-PSSA复合薄膜为TBBPA的氧化提供了更大的响应面积、更低的电荷转移电阻和更高的富集效率,表现出显著的协同增强效应。研究了循环扫描圈数、扫描速率、p H值、富集时间等对Au NPs-PSSA检测性能的影响,构建了一种灵敏度高、选择性好、简便快速的TBBPA电化学传感界面,线性范围为0.10～10.0 n M,检出限为25.0 p M(10-12mol/L)。将该方法用于废水样品分析,与HPLC的测定结果一致。该电化学传感界面的制备简便易行,灵敏度更高,因而在痕量TBBPA的现场分析方面表现出更好的应用前景。（3）二维黑磷的剥离制备效率较低,且稳定性差,这极大地限制了它在电化学传感方面的应用。本章围绕二维黑磷的液相超声剥离制备、稳定化以及电化学传感机制开展了研究。在聚乙烯吡咯烷酮（polyvinylpyrrolidone,PVP）存在下,异丙醇对块状黑磷的剥离效率高于乙醇、N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺。PVP的引入明显地提高了黑磷纳米片（black phosphorus nanosheets,BPNS）的剥离制备效率和稳定性。在PVP和异丙醇的体系中超声剥离制备的黑磷纳米片（PVP@BPNS）具备更大的电化学响应面积和更快的电子交换速率,对4-硝基苯酚的氧化增敏效应更加显著。以PVP@BPNS为敏感材料,构建了一种高灵敏的4-硝基苯酚电化学传感界面,线性范围为0.10～5.0μM(10-6 mol/L),检出限为28.0 n M。将该传感体系用于废水样品分析,与HPLC的测定结果吻合。（4）二维黑磷优异的半导体光电性能预示它在光电化学传感方面有很好的应用前景。本章以廉价易得的红磷为原料,通过湿化学法,在石墨烯（graphene,Gr）表面上原位生长二维黑磷（black phosphorus,BP）,制备出石墨烯与二维黑磷的复合材料（Gr@BP）。研究了反应条件对Gr@BP的形貌、晶体结构和光电化学性能的影响。由于Gr与BP间形成了稳定的C-P和C-O-P共价键,促使二维黑磷的稳定性、导电性和光电化学性能得到显著的提升。进一步将双酚A的适配体联接到Gr@BP表面,构建了一种特异性、高灵敏的双酚A光电化学传感界面。该传感界面测定双酚A的线性范围为0.010～1000 n M,检出限为3.1 p M,用于废水样品分析,与HPLC的测定结果一致。