微粉氢氧化铝的制备与表征

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微粉氢氧化铝具有许多特殊的性能,近几年来,在橡塑、阻燃等材料中的应用得到了迅速发展。但是国内微粉的生产工艺相对较为落后,产品质量不高,而且质量不稳定。因此,本文针对我国微粉氢氧化铝的生产现状和工艺技术特点,探索不同生产工艺对溶液分解率,产品氢氧化铝晶体结晶状况和粒度的影响规律,探明微粉氢氧化铝晶型、晶貌,定量描述氢氧化铝晶体的微观结构,为我国生产高质量的微粉氢氧化铝提供理论指导。本文首先通过正交设计实验初步研究了铝酸钠溶液晶种分解制备微粉氢氧化铝的-工艺条件,主要考察分解初温、分解时间、晶种系数和溶液分子比四个因素。并对正交试验所获得的产品进行了X射线衍射分析、拉曼分析、粒度分析和杂质Na的分析。以微粉氢氧化铝晶体结晶度和产品杂质Na含量为主要评价指标,粒度为参考指标,分别对各指标进行极差分析,初步确定产品的最优生产工艺条件。其次采用单因素试验的方法,研究了种分制备微粉氢氧化铝生产过程中分解初温、晶种系数、溶液分子比和分解时间等工艺条件对分解过程的影响。探明了它们对分解率、产品氢氧化铝粒度和晶体结晶度的影响规律。发现采用73~55℃的降温制度,晶种系数4%,溶液分子比1.8,分解时间10h的分解工艺,可以得到粒度分布较好,晶体结晶状况良好的微粉氢氧化铝产品。本文还研究了在分解过程中超声波对分解过程及产品粒度和晶体结晶度的影响。发现超声波作用能显著的降低微粉粒径,强化产品性能和促进氢氧化铝晶体结构单元的生长。并探明了在超声波能够对微粉氢氧化铝生产过程产生强化效果的频率范围内,高频率超声条件对铝酸钠溶液晶种分解有更加显著的强化作用。本文同时采用了三种不同方法制备的晶种在最佳生产工艺条件下进行分解试验。讨论了不同晶种对微粉产品粒度和晶体结晶状况的影响。发现砂磨法和中和法制备的微粉晶种比沉淀法制备的晶种具有更大的活性,分解产物粒度更小,晶体结晶更好。
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