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在碱性水电解制氢领域，采用制备方法简单、催化活性高的电极可有效降低电解槽的能耗和制造成本，极具工业化价值。本文采用一种简单的直流电沉积工艺，制备出一种具有独特堆叠结构的镍铁电极(NiFe/NF)，在碱性水电解过程中表现出较好的双水解性能，具有很好的工业应用前景。
首先研究了不同镍源配比对电极制备的影响，发现电镀液中氯离子的引入能改善镀层沉积形貌，形成一种独特的纳米片堆叠的镍球型结构，提高了电极表面的催化活性位点数。随后对电镀电流密度、温度和时间进行优化，确定了合适的镀镍电极制备条件。接着，对镀镍电极进行循环伏安法(CV)活化，通过改变镀镍层成分，获得Ni0、Ni(OH)2和NiOOH协同催化的效果，极大的提高了电极的析氢催化能力，过电位η10和η100相比于CV处理前分别降低了约44%和33%。最后，在镀镍电极制备工艺的基础上，选择以耐腐蚀性更强的氢氧化铁取代传统的铁单质来掺杂到镀层中，达到提高电极析氧催化性能的同时改善其稳定性的目的。
得益于镀镍电极独特的微观形貌，NiFe/NF电极表面的Fe元素以颗粒状堆叠的氢氧化铁的存在形式较为均匀的分布于镀层中，在扫描电子显微镜(SEM)下显示出一种独特的纳米片状堆叠的半球形和葡萄球状颗粒堆叠的结构。能量色散谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)等测试确定了镀层中Ni0、Ni(OH)2、NiOOH以及Fe(OH)3的存在。线性扫描伏安法(LSV)、电化学阻抗谱(EIS)等电化学性能测试表明该电极具有优异的水电解催化性能，较低的电荷传递阻力，在1MKOH溶液中，电极析氢反应(HER)和析氧反应(OER)过电位η100分别为139mV和270mV，仅需1.54V即可达到10mAcm-2的全水分解电流密度，在60h的水电解测试中能保持良好的稳定性。
综上，本文制备的双功能水分解电极NiFe/NF有应用于大规模工业制氢的潜力。
首先研究了不同镍源配比对电极制备的影响，发现电镀液中氯离子的引入能改善镀层沉积形貌，形成一种独特的纳米片堆叠的镍球型结构，提高了电极表面的催化活性位点数。随后对电镀电流密度、温度和时间进行优化，确定了合适的镀镍电极制备条件。接着，对镀镍电极进行循环伏安法(CV)活化，通过改变镀镍层成分，获得Ni0、Ni(OH)2和NiOOH协同催化的效果，极大的提高了电极的析氢催化能力，过电位η10和η100相比于CV处理前分别降低了约44%和33%。最后，在镀镍电极制备工艺的基础上，选择以耐腐蚀性更强的氢氧化铁取代传统的铁单质来掺杂到镀层中，达到提高电极析氧催化性能的同时改善其稳定性的目的。
得益于镀镍电极独特的微观形貌，NiFe/NF电极表面的Fe元素以颗粒状堆叠的氢氧化铁的存在形式较为均匀的分布于镀层中，在扫描电子显微镜(SEM)下显示出一种独特的纳米片状堆叠的半球形和葡萄球状颗粒堆叠的结构。能量色散谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)等测试确定了镀层中Ni0、Ni(OH)2、NiOOH以及Fe(OH)3的存在。线性扫描伏安法(LSV)、电化学阻抗谱(EIS)等电化学性能测试表明该电极具有优异的水电解催化性能，较低的电荷传递阻力，在1MKOH溶液中，电极析氢反应(HER)和析氧反应(OER)过电位η100分别为139mV和270mV，仅需1.54V即可达到10mAcm-2的全水分解电流密度，在60h的水电解测试中能保持良好的稳定性。
综上，本文制备的双功能水分解电极NiFe/NF有应用于大规模工业制氢的潜力。