表面调控纳米碳酸钙晶型构建机制及其在电石渣回收过程中的应用

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碳酸钙俗名石灰石,在自然界中主要以石灰岩矿物的形式存在,通过深加工获得的高纯度优质碳酸钙粉料是一种重要的绿色环保、生物兼容性好的无机材料,具有无毒无害且成本低廉的优势,可作为很好的无机填料或添加剂广泛应用于造纸、橡胶、油漆、涂料、医药、化妆品等领域。碳酸钙形貌多样,因此控制碳酸钙的晶型和形貌一直是科研领域的一大热点。这不仅有助于碳酸钙晶体生长机制深入理解,而且对于具有特殊性能的纳米碳酸钙材料的合成有着重要的指导性意义。本文尝试在纯水体系以及柠檬酸溶液体系下,探讨温度、柠檬酸浓度、搅拌与陈化时间对碳酸钙的晶型和形貌的影响,并初步探究了反应机理。在这些基础上,还开展了由电石渣生产纳米碳酸钙的研究。具体研究内容与结果如下:(1)水溶液体系中,在反应的初始阶段,碳酸钙的主要晶型为球霰石相。随着反应进行,球霰石会转变成方解石或文石。低温条件(25 ℃)有利于方解石的生成,高温(70℃)条件有利于文石的生成。低温时球霰石多为核桃状,其经过陈化后会转变为表面具有孔洞结构的方块状方解石。升高温度,球霰石的形貌变为雪花片状,经陈化后会转变为中空的微米棒状的文石。(2)在柠檬酸体系下,碳酸钙的晶型与形貌与纯水体系有明显不同,柠檬酸促进了方解石相碳酸钙的生成。在25 ℃下,随着柠檬酸浓度的增加,所得到的方解石晶粒尺寸变小,浓度为0.04~0.08 mol/L时得到的方解石为10-30 nm小颗粒聚集而成的棒状结构,初级粒子远小于纯水体系得到的方解石晶体尺寸。在50 ℃下,当柠檬酸浓度为0.02~0.06 mol/L时,在反应过程中会出现球霰石和方解石两种相态,而相同温度纯水体系中会还会出现文石相,说明柠檬酸抑制了球霰石到文石的相变反应。(3)资源化回收电石渣制备碳酸钙的初步研究显示,在单因素实验条件下,得到的氯化铵法用电石渣制备碳酸钙最佳反应条件为:电石渣与氯化铵的摩尔比为1:3,浸取温度为30℃,浸取时间30min,二氧化碳流量为75mL/min,此时电石渣的转化率为87.42%。产品碳酸钙的颗粒呈块状,大小比较均匀,尺寸在4~5 μm 左右。
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