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镁热还原法制备的无定形硼粉存在粒度大、杂质镁含量高等质量缺陷,严重影响了其反应活性及燃烧速度,限制了其作为高能燃料在固体火箭推进剂等领域的应用。课题组开发自蔓延冶金法规模化清洁制备高活性无定形硼粉的新技术,成功制备出粒度小于1.0μm的高活性无定形硼粉。由于无定形硼粉中杂质镁含量去除不彻底(杂质镁含量为4.50%～6.89%,产品仅满足SB90-92质量标准),严重影响了使用性能。本文在前期研究基础上,系统研究了自蔓延冶金制备无定形硼粉中杂质相形成的热力学规律及赋存状态,以及不同杂质相在酸浸过程中溶解动力学机制；并采用正交试验系统研究了无定形硼粉中杂质相的酸浸去除规律,优化了酸浸除杂提纯工艺条件。取得了以下主要成果：热力学计算结果表明：自蔓延反应过程中会生成MgB2、MgB4、Mg3B2O6等杂质相,650-1200K范围内,Mg3B2O6的生成趋势最大；温度高于1300K时,对MgB2、MgB4的生成不利。镁蒸汽分压的升高,会能促进生成MgB2、MgB4反应发生。XRD、SEM分析结果表明：以氧化硼、镁粉为原料,自蔓延高温反应制得的燃烧产物中杂质相主要是MgO以及少量的Mg3B2O6、MgB2、MgB4等,且弥散分布在整个基体中,与热力学计算结果一致。采用高温固相合成法制备出Mg3B2O6和MgB2产物。采用合成Mg3B2O6、MgB2为原料,系统研究了酸浸工艺条件对Mg3B2O6、MgB2等物质的溶解动力学的影响规律。结果表明：随着温度、盐酸浓度的增加,Mg3B2O6、MgB2溶解速率显著增加。Mg3B2O6溶解过程受化学反应和扩散混合控制,其表观活化能为35.00kJ/mol;反应级数为1.88。MgB2溶解过程也为化学反应和扩散混合控制,其表观活化能为13.30kJ/mol,反应级数为0.73。对比发现氧化镁在盐酸中溶解速率极快。无定形硼粉在盐酸中的溶解度非常小,最大仅溶解0.3%。酸浸正交实验结果表明：自蔓延燃烧产物酸浸除杂提纯过程中酸浸条件对除杂效果影响的显著性为：温度>时间>液固比>酸浓度。结合各物相溶解动力学试验结果,确定了最佳的浸出条件：浸出温度95℃,浸出时间60min,液固比16：1,盐酸浓度5mol/L。采用最优的酸浸工艺条件酸浸除杂后,制备出杂质镁含量仅为3.55%高活性无定形硼粉,其品质符合SB92-95的质量标准,品质得到极大提升。无定形硼粉的粒度分布均匀,平均粒径小于300nm。