聚焦离子束在（Focused Ion Beam,FIB）技术近几十年在微纳加工领域发挥了巨大的作用,极大地支持了原位透射实验（in-situ Transmission Electron Microscopy,in-situ TEM）,原位扫描电子显微镜实验（in-situ Scan Electron Microscopy,in-situ SEM）,三维原子探针（Atom Probe Tomography,APT）等先进表征实验的发展,显著地扩展了人们对材料的微观组织结构及性能的认知。聚焦离子束不仅可以实现精准的微纳制样,而且也会对材料造成一定程度的表面损伤和改性。这给正确解读实验观察到的材料本征行为和性能带来挑战。准确地掌握聚焦离子束对样品产生的损伤及机理显得十分重要。本文,使用聚焦离子束加工纳米针尖样品,采用三维原子探针和透射电子束表征、蒙特卡洛模拟及HDBSCAN-De Ba Cl团簇算法分析,聚焦于重要的轻金属Al,时效硬化Al-Cu,非时效硬化Al-Mg合金材料设计多种对照实验系统深入地研究离子加工对材料表面的损伤机理、辐照诱导相变机理、时效过程中的组织变化及不同环境下氧化行为。帮助全面理解聚焦离子束加工对被加工微纳样品的损伤行为机理及组织稳定性,为更好地使用聚焦离子束、选择加工参数及合理解读实验现象提供依据。本文主要的研究成果如下:系统地探究了低电压Ga离子束加工对高电压Ga离子束加工引入不同合金样品中的损伤层的去除效果。发现尽管大多数研究认为低电压Ga离子束再加工能够减少高电压Ga离子束初次加工在样品表面产生的离子注入及损伤,然而对于单晶纯Al样品由于强烈的沟道效应[1],低电压Ga离子束不仅不能去除纯Al针尖样品芯部的Ga离子注入,甚至会加重离子注入和团簇的长大。而合金元素的添加能够有效地减轻沟道效应,因此合金比Al单晶Ga离子注入深度小,且低电压Ga离子束去除损伤层的效果更好。提出高电压Ga离子束加工单晶纯Al后需要避免继续使用低电压Ga离子束加工的方式进一步加重材料损伤。研究发现Ga离子加工能够引起Al-Cu时效硬化合金针尖样品表面产生加速相变（θ相）行为,同时伴随Ga元素的再分布行为。首次发现表面θ相的形成及长大是一种化合反应过程,颠覆了传统的离子辐照块体时效硬化合金过程中相变仅是一种加速析出行为的认知。预时效过程中基体的富Cu团簇能够为θ相提供形核,电解抛光在Al-Cu层表面引入的富Cu层为θ相长大提供了Cu来源。研究首次发现并从动力学角度阐释了Ga离子加工诱导Al-Cu时效硬化合金表面θ相快速形成及长大的机理,揭示了影响θ相形成的几个关键性因素。通过研究Ga离子束加工纯Al及不同浓度的Al-Cu及Al-Mg合金针尖样品的室温后续时效行为,发现了合金元素在室温时效过程中的后续扩散情况及缺陷的演变规律。由于不同合金对离位损伤的阻止效果不同,导致不同合金样品在时效过程中溶质原子会发生不同的扩散行为（上坡或下坡扩散）。揭示了Ga离子加工Al合金中溶质原子表面偏析（Mg和Cu的表面贫瘠现象）是由于扩散主导的行为而非差异化溅射,弥补了相关领域研究的空白。研究揭示了不同环境下FIB辐照产生的Al-Ga非晶层的氧化机理和Ga扩散行为。Ga离子加工在纯Al引入的Al-Ga非晶层在室温空气中能够缓慢生长并在此过程中产生Ga从氧化层向基体中扩散的效应,导致氧化层中检测不到Ga。电子束诱导环境会大大加快非晶层的氧化速度,在半小时内迅速生长出超过315 nm厚度的氧化层,Ga原子在此过程中来不及扩散而被部分保留在氧化层中。为FIB辐照损伤样品在电子束诱导环境下的加速氧化行为提供了重要的实验证据。