聚吡咯复合固相微萃取涂层的制备及应用

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1990年推出了一种新型的无溶剂固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)技术。该技术利用吸附材料等聚合物包覆的熔融石英纤维或不锈钢丝从样品基质中萃取分析物。它将采样、提取、富集、净化和样品引入整合为一个步骤。纤维涂层的性质对萃取效率影响最大。然而,当前市售的SPME纤维显示出一些缺点。例如,常见的二氧化硅(Si O2)基纤维容易断裂、涂层的热稳定性不够及选择性较差等。为了克服这些缺点,很多课题组制备了共价有机框架材料(Covalent Organic Frameworks,COFs)、金属有机框架材料(Metal Organic Framework,MOFs)、导电聚合物及其衍生物聚合物、分子印迹材料等新型涂层。聚吡咯导电聚合物的优势在于拥有良好的稳定性、较高的导电性以及合成方式简单等等,是当前非常重要和应用非常广泛的导电材料之一。同时,聚吡咯涂层与其它极性分子间可以产生偶极-偶极、π-π、氢键等作用。因此,其适用于萃取富集极性芳香族类物质。本工作以吡咯为基底萃取材料,通过掺杂改性来提高其萃取性能,制备了对芳香类物质有良好萃取作用的萃取头,并将其用于环境水、香水等样品的检测。具体研究内容和结果如下:1.金纳米粒子和钡配位聚合物掺杂的聚吡咯固相微萃取涂层的制备及硝基多环芳烃的检测通过电化学沉积的方法在十二烷基硫酸钠的水溶液中制备了金纳米粒子和钡配位聚合物掺杂的聚吡咯复合固相微萃取涂层(Ppy-Au-Ba CP)。同时对掺杂物的浓度,电聚合的条件等进行了优化。实验结果表明,该复合涂层表面附着大量颗粒,有利于其有效比表面积的增大;同时,由于钡配位聚合物的掺杂使复合材料的热稳定性有所提高(>300℃)。将所制备的复合涂层与气相色谱联用,用于检测五种硝基多环芳烃。在最优条件下,该复合涂层的线性范围为10~3500ng L-1,检出限为0.92~4.16 ng L-1(S/N=3)。将其应用于环境水样中的检测,也得到了令人满意的实验结果。2.功能化石墨烯与离子液体共掺杂聚吡咯固相微萃取涂层的制备及苯甲酸酯类防腐剂的气相色谱测定采用循环伏安法将二氧化锰修饰的功能化石墨烯和离子液体掺杂入聚吡咯中,并一起沉积到不锈钢丝表面,制备了一种新颖的Ppy/Mn O2-f Gr/[AVIm]NTf2复合涂层。通过扫描电子显微镜和热重分析的表征可知,该涂层表面粗糙多孔,具有较大的比表面积以及良好的热稳定性(>400℃)。将其与气相色谱结合用于四种苯甲酸酯类物质的检测,其线性相关性良好(>0.9965),线性范围为25~60000 ng L-1,检出限为2.84~6.42 ng L-1(S/N=3)。相比商用涂层(PDMS),该复合涂层表现出一定的萃取优势。3.多孔氮化硼掺杂聚吡咯—2,3,3-三甲基吲哚涂层的制备及多环芳烃的高灵敏检测在吡咯和2,3,3-三甲基吲哚的电化学共聚时,掺杂多孔氮化硼,从而得到Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN新型涂层,该涂层呈现出多重结构。通过热稳定性检测可知,该复合涂层具有良好的热稳定性(>320℃)。在最优条件下,将其用于三种多环芳烃(萘,苊烯,芴)的检测,可以看出该复合涂层线性范围较宽(1~80μg L-1),检出限较低(12.3~18.6 ng L-1,S/N=3)。将其用于复杂水样中多环芳烃的顶空固相微萃取和气相色谱测定,取得良好效果。
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