30%丁硫·啶虫脒水分散粒剂的研制

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水分散粒剂(water dispersible granule,WG)是20世纪80年代研制成功的农药新剂型,是在农药可湿性粉剂和农药悬浮剂的基础上发展而来的粒性化制剂。它克服了农药可湿性粉剂的粉尘污染和农药悬浮剂的物化性质不稳定等问题。但它更为流行是由于它们包装和使用方便,颗粒粒度均匀、光滑,在高温高压条件下贮存不互相粘结,有效成分含量高,物理化学稳定性好,在喷雾桶中用水稀释即能迅速地分散,因此,水分散粒剂是当今农药剂型中最具有优越性和竞争力的剂型之一。本研究采用交互测定法进行最佳配比的初步筛选,计算不同配比混剂的毒效比率,选择毒效比率大于1.25的配比进行室内毒力测定,进一步求出毒力回归方程及LC50值,采用孙云沛法(1950)求共毒系数(CTC)。在此基础上,进行各种助剂的筛选实验,得到30%丁硫·啶虫脒水分散粒剂的优惠配方,而后建立了30%丁硫·啶虫脒水分散粒剂的质量分析方法,并对该产品进行田间防治甘蓝蚜虫药效试验,现将主要研究方法及结果摘要如下:1室内毒力的测定采用IRAC提出的浸叶法,以甘蓝桃蚜为试虫对丁硫克百威和啶虫脒单剂进行致死中浓度的测定。实验结果表明,丁硫克百威的LC50约为83.24 mg/L,啶虫脒的LC50约为11.50 mg/L。采用交互测定法进行最佳配比的初步筛选,计算不同配比混剂的毒效比率,其中6#~9#组处理的毒效比率大于1.25表现有增效作用,将这4组处理采用孙云沛法计算共毒系数CTC。试验结果表明,第9#混剂的共毒系数最高为213.26,其中丁硫克百威和啶虫脒的质量比约为2:1。2 30%丁硫·啶虫脒水分散粒剂优惠配方的筛选及小试生产方法确定在确定丁硫克百威和啶虫脒的最佳混配质量比为2:1的基础上,进行各种助剂的筛选实验和产品主要影响因素的探究,确定出产品最佳的小试生产方法。最终确定的产品优惠配方为:丁硫克百威(折百)20%、啶虫脒(折百) 10%、白炭黑25%、Terspers 2700 6%、K12 2%、Terwet 1004 2%、尿素4%、蔗糖1.5%、SUZ-7 3%、柠檬酸0.02%,可溶性淀粉补足100%。最终确定的产品小试生产方法为:按量用白炭黑完全吸附丁硫克百威原油后,加入称量好的啶虫脒原粉、可溶性淀粉及其他各种助剂,混合均匀,经气流粉碎机粉碎,加入含有粘结剂的水溶液,捏合机搅拌捏合成可塑形状,挤压造粒,然后在40℃的烘箱内干燥2~4h,使用10和50目筛进行筛分整形,检测水份含量合格,得到产品。3 30%丁硫·啶虫脒水分散粒剂的质量检测及分析方法的建立参照国家相关标准,对加工的样品进行润湿性、悬浮率、崩解性、分散性、分散液粒度分布等的测定。结果表明,加工出的小试样品为浅黄色柱状颗粒,样品的悬浮率为92.08%,润湿时间为16秒,崩解时间为59.3秒,含水量为0.67%,pH值约为6.85,丁硫克百威和啶虫脒54±2℃热贮14天的分解率分别为:3.47%、2.16%。检测结果表明,各项检测指标符合国家要求。建立了30%丁硫·啶虫脒水分散粒剂的高效液相色谱检测方法,操作条件为:柱温:25℃;流量:1.0mL/min;检测波长:254nm;流动相:甲醇+水+乙腈=20+60+20,进行滤膜脱气过滤;进样量:20μL:C18反相柱。此方法能够较好地分离30%丁硫·啶虫脒水分散粒剂中的两种有效成分及杂质,且有较好的准确度和精密度,能客观准确地反映产品质量,可作为该制剂中丁硫克百威和啶虫脒的含量测定方法,应用于生产过程的质量控制。4 30%丁硫·啶虫脒水分散粒剂防治甘蓝桃蚜的田间药效试验试验设置30%丁硫·啶虫脒水分散粒剂20mg/L、30 mg/L、40 mg/L、50 mg/L、60mg/L;20%丁硫克百威乳油100mg/L,20%啶虫脒水分散粒剂30mg/L及清水对照,共八个处理。经试验可知,30%丁硫·啶虫脒水分散粒剂30 mg/L、40 mg/L、50 mg/L、60 mg/L处理,对甘蓝桃蚜具有良好的防效。药后10天防效可达92.16%~98.57%,且试验浓度下未发现药害症状。建议在生产中推荐使用的浓度为30 mg/L~60mg/L。
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