木质素热重红外动力学分析与乙酰化改性研究

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为拓宽木质素综合利用领域,本课题开展了不同来源木质素热重红外和乙酰化改性两方面的工作。以磺化木质素、酸析木质素、碱木质素为原料,利用热重与傅里叶变换红外光谱仪联用技术(TG-FTIR),研究了木质素在不同升温速率条件下热解途径与作用机制,应用微分法和积分法推导出热解动力学参数,并通过流化床放大热解实验进行验证。结果表明:磺化木质素与碱木质素类似,失重峰分散,而酸析木质素失重集中在两个温度段。木质素的热解主要分为三个阶段,第一阶段重量损失为干燥样品,主要是水分释放阶段;第二阶段为快速热分解阶段,主要失重达到了60-70%左右,第三阶段残余的木质素高温炭化重量损失趋于平缓,在950℃仍有小残基约20%原始重量,各阶段对应不同物质的释放。结合三维红外光谱图得到了关于CO、CO2、CH4、H2O的吸光度随时间变化的规律。选取磺化木质素进行流化床热解实验,得到的液体生物油采用Py-GC/MS分析,液体产物中含有酮、酚、糖等主要成分,其中酚含量较大。对木质素热重曲线采用Kissinger法、Ozawa法、KAS法和FWO法作出热解动力学模型求解,结果表明,四种方法计算所得的热解动力学参数基本吻合,方法可行。确定了不同来源木质素的动力学参数,即:磺化木质素E=123.74kJ/mol,lnA=18.75min-1;酸析木质素E=178.94kJ/mol,lnA=23.91min-1;碱木质素E=169.27kJ/mol,lnA=25.65min-1。活化能从小到大,热解反应从易到难依次为磺化木质素、碱木质素、酸析木质素。以磺化木质素和碱木质素为底物,乙酸酐为乙酰化试剂,采用液相法进行木质素乙酰化的改性实验。针对木质素易受潮的缺陷,本文优化了反应时间短、乙酰化得率高、制备成本低的最佳木质素乙酰化工艺条件,并对乙酰化木质素的各项综合性能作出评价。结果表明:实际用量:理论用量=3:1,乙酰化温度90℃,反应时间3h下乙酰化效果最好,磺化木质素乙酰化率达到47.71%,碱木质素乙酰化率达到53.56%。乙酰化率都随反应温度的升高和反应时间的增加而逐步提高,到达最高稳定值后略有下降。此外,红外谱图显示木质素经过乙酰化改性后的羟基含量大大减少,酰基特征吸收峰强度有较大程度的增强,显示出较好的乙酰化反应效果;电镜测试表明木质素结构从原来的球型变为方型且聚集成一团,表明乙酰化效果较好;吸油率测试乙酰化后木质素吸油性能提高了66.7%和93.2%。乙酰化率越高,吸油效果越好,即乙酰基取代羟基多,疏水性增强,吸油率高。乙酰化木质素在吸油性能方面有很大程度的改善。
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