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作为一种先进的宽带隙半导体材料,氮化铝具有许多优良的物理化学性能,在未来电子信息产业中具有重要的作用,尤其是在微电子和光电子等领域的应用前景难以估量。大尺寸的AlN单晶是Ⅲ族氮化物异质结半导体器件的理想衬底,可以有效地降低氮化物外延层中的缺陷密度和裂纹数量,提高氮化物半导体器件的性能和使用寿命。生长大尺寸高质量的AIN单晶是一件非常具有挑战性的工作。本论文从晶体生长的基本理论出发,开展了物理气相传输法(PVT)生长AIN晶体的研究。其目的是探索出能够获得两英寸AIN单晶的晶体生长技术。主要研究内容和研究结果如下:
在高于2000℃的温度下研究了温度对AlN晶体在TaC盖子上初始形核的影响,发现在2050℃时,AlN晶粒以m面生长为主,晶粒多呈现六方柱状的形态,六方柱状晶粒在TaC盖子上随机排列;当生长温度升高到2100℃-2250℃时,AlN晶粒以c面生长为主。通过自发形核的方法,可以获得AlN的多晶片和7×10mm的AlN小单晶。利用AlN多晶片作籽晶,经过多次的繁衍生长,最终获得了直径20mm的氮化铝准单晶,晶体结晶质量较好,透明略带黄色。二次离子质谱测试表明其中的氧含量低于100ppm。在晶体的放大过程中,晶体的扩大角度很小,在受到二次形核的影响下会导致严重的多晶生长,晶体难以扩大。针对PVT法生长速度慢这一问题,探索了一套使用N2流气控制晶体生长速度的生长工艺。发现在高于2150℃的温度下,用500sccm的N2流气可以将AlN晶体的生长速度提高到1mm/h。
研究了SiC籽晶极性对AlN晶体形核和生长形貌的影响。为了提供一个完全相同的生长环境,4种类型的20×20mm的SiC(轴向Si面(0001)4H-SiC,轴向C面(0000-1)4H-SiC,Si面偏(11-20)8°4H-SiC,C面偏(11-20)8°4H-SiC)同时固定在TaC盖子上作为籽晶生长,发现在不同的SiC籽晶上AlN的形核方式和生长形貌存在差异而且受温度的影响很大。1800℃下AlN在Si面和C面籽晶上的形核模式很相似,但是AlN在Si面衬底上比在C面衬底上更容易形核,生长速度更快;1900℃下在Si面和C面籽晶上都形成六方AlN晶片,在Si面上的AlN晶片连接更好。当温度升高后,在Si面偏8°籽晶上生长的AlN由五边形的片状向四面体结构的AlN晶粒转变;1900℃下在C面偏8°籽晶上生长的AlN构成了新颖的花纹式结构。通过实验的综合分析,Si面偏8°的SiC籽晶更适合生长AlN晶体。生长的AlN晶体表面光滑,有很好的连接层,表面呈波纹状结构,是典型的step-flow生长模式。在其它类型的SiC籽晶上生长的AlN表面有严重的二次形核和杂晶,受籽晶热分解影响很大,难以获得好的AlN单晶。EDX能谱分析表明在SiC衬底上生长的AlN晶体中都含有大量的Si/C杂质。拉曼光谱分析表明Si/C杂质的注入影响了AlN晶体结构和晶格振动频率,声子寿命缩短。
研究了AlN在沉积有AlN缓冲层的SiC衬底上的生长特性。用MOCVD方法在SiC衬底上沉积的AlN外延层不但可以起到保护SiC籽晶的作用,还可以起到自籽晶生长的作用,降低晶格失配度。优化试验工艺,得到了合适的生长温度范围。利用两步生长法,先在低温1800℃生长2小时,后在高温1950℃生长2小时,最终在两英寸的SiC衬底上获得了厚1mm、直径40mm的AlN单晶。所得晶体无色透明,受杂质污染很小。(0002)面的单晶摇摆曲线的半高宽小于0.1°,说明晶体结晶质量较好。KOH湿腐蚀研究表明AlN晶体的生在面为Al面。