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目的分别建立原子荧光光谱法同时测定食品中铅和砷、镉和汞的方法。方法以硝酸-过氧化氢作氧化剂，采用微波消解方法对样品进行前处理。通过对仪器的分析参数进行优化，确定了对测定有影响的灯电流、光电倍增管负高压、原子化器高度、载气和屏蔽气流速在测定铅和砷、镉和汞时的最佳值。改进了反应体系，优化了硼氢化钾、铁氰化钾、钴离子、硫脲．抗坏血酸和盐酸载流浓度；同时对共存干扰元素的影响和消除进行研究。结果在优化条件下，方法检出限：铅0.065ug／L、砷0.053ug/L、镉0.0065 ug/L、汞0.032 ug／L。定量限：铅0.22 ug/L、砷0.053ug／L、镉0.022ug/L、汞0.10ug／L。铅、砷分别在定量限～10ug/L范围内工作曲线呈良好线性，相关系数＞0.9998。镉、汞分别在定量限～4.0ug／L范围内工作曲线呈良好线性，相关系数大于0.9994。铅相对标准偏差(RSD)0.8％～2.7％、砷0.7％～1.5％、镉1.65～4.8％、汞1.0～5.1％。铅加标回收率88.8％～107.8％、砷93.8％～102.5％、镉97.0％～119.5％，汞88.5％～104.0％。该法用于标准参考物质贻贝中微量铅、砷的测定，结果符合证书推荐值。结论该法灵敏度高、准确性好，分析快速、操作简单。适用于食品样品中铅和砷、镉和汞的同时测定。