无机材料的晶体结构、形貌、尺寸与其合成方法紧密关联,也是影响其催化、传感、电化学性能等物理和化学性质的关键。近年来,无机合成化学取得了长足进展,人们能够利用可控手段合成多种不同形貌、结构和性能的无机材料,但是对化学反应控制材料的结晶过程以及结晶过程影响材料的性能还缺少深入、系统的研究。本论文以铜化合物为研究对象,设计了一系列的气、液、固化学反应体系,成功地控制了铜化合物的结晶形态,系统地研究了材料的结晶行为对其电化学性能的影响,揭示了化学反应-结晶、结晶-电化学性能、化学反应-电化学性能之间的规律,为无机材料的可控结晶制备及其电化学性能提高提供了前期实验基础。本论文提出了一种气相化学反应策略来控制CuO/Cu2O/Cu三组分铜化合物的结晶。通过控制Cu的氧化顺序,即Cu→Cu2O→CuO,构筑了一体化CuxO-Cu电极,该电极具有比CuxO-C混合电极更好的循环稳定性和更高的容量。进一步设计了气相滤纸燃烧法,实现了CuO/Cu2O/Cu电极材料的快速、宏量制备。滤纸的燃烧具有自氧化还原能力、一经点燃不需外界输入能量、在数秒内即可完成合成过程等独特优势。CuO/Cu2O/Cu锂离子电池负极材料在60次充放电循环后仍保持96%的可逆容量。本论文基于液相反应,通过精细调控络合反应、沉积反应和还原反应之间的平衡以及结晶动力学制备了漏斗立方等多种结晶形态的Cu20材料。通过调节配合物前驱体反应体系中的络合、沉积、还原反应,制备了新型的Cu20漏斗立方；根据软硬酸碱理论,利用OH-、SO42-、NO3-、Ac-和C1-等路易斯碱与Cu2+不同的化学亲和力,可控合成了一系列Cu20结晶形貌；进一步调控化学反应并通过影响“形成前驱物一结晶”过程实现了Cu20的形貌演化。这些液相反应控制合成方法为金属、氧化物等的多形态化学反应可控结晶提供了一种新途径。本论文提出了低温和原位电化学固相反应策略,合成了高性能铜化合物电极材料。本论文分别设计了机械化学反应、室温化学转变反应以及原位电化学反应等,可控合成了CuO纳米带、纳米线、纳米片以及纳米颗粒聚集体。通过原位化学和电化学固相反应控制CuO纳米化,使电极材料产生更多的活性位点,显著提高其锂离子电池负极性能。一体化负极系统中铜集流器的连续氧化以及CuO纳米颗粒聚集体的结构稳定性使CuO-Cu具有优良的电化学活性,经过110次充放电循环CuO-Cu一体化电极的放电容量可以保持在706mAhg-1,高于CuO的理论容量值(674mAhg-1)。