CdS基材料具有优良的三阶非线性光学性，并且制备简单、性能稳定，在光通讯、光信息处理等方面具有广阔的应用前景，可应用于矿山安全监测、信息传输等方面。电化学-溶胶凝胶法结合了溶胶凝胶法和电化学沉积的优势，能够方便地制备出高质量的薄膜材料。论文采用相同的镉源，不同的硫源，通过溶胶-凝胶法制备了两种复合溶胶。分别以两种复合溶胶为电解液，采用电化学方法在ITO导电玻璃基底上制备了高透明的Cd_x/CdS-SiO₂复合薄膜。不同硫源的选取可改变溶胶中镉源的存在形式，使镉源转变为CdS或仍保持为Cd²⁺，从而达到改变复合薄膜组成的目的，希望能提高薄膜的三阶非线性光学性。通过对薄膜微观形貌和组成的表征，对薄膜的光学性质、厚度的测试，和对薄膜的三阶光学非线性的分析，取得了如下成果：⑴以硫代乙酰胺为硫源，以硝酸镉为镉源，以正硅酸乙酯为硅源，通过溶胶-凝胶法制备了CdS-SiO₂复合溶胶。采用循环伏安法研究了溶胶的电化学行为，分析表明复合溶胶在配制过程中硫代乙酰胺已将Cd²⁺全部转化成了CdS，Cd元素以CdS的形式进入薄膜。以硫脲为硫源，以硝酸镉为镉源，以正硅酸乙酯为硅源，通过溶胶-凝胶法制备了Cd²⁺-SiO₂复合溶胶。循环伏安分析表明，电化学沉积时溶胶中有Cd²⁺的还原反应，CdS通过Cd（NO3）2和CS（NH2）2共沉积生成。通过改变硫源，溶胶的组成及其电化学行为发生了改变。⑵SEM-EDS表征表明，两种复合薄膜均由互相掺杂的100nm×10nm和25nm×10nm的纳米束组成，薄膜组成元素为Si、Cd、S、O。XRD表征表明两种复合薄膜均含有CdS，以硫脲为硫源制备的复合薄膜中有金属镉掺杂。综合CV实验、EDS和XRD表征结果，分析认为以硫代乙酰胺为硫源制备的复合薄膜为CdS-SiO₂复合薄膜，以硫脲为硫源制备的复合薄膜为Cd/CdS-SiO₂复合薄膜。成功通过对硫源的改变调控了薄膜的组成。⑶Cd_x/CdS-SiO₂复合薄膜在300nm¹100nm范围内透射率高、反射率低、对光具有弱的吸收。通过台阶仪测量得到CdS-SiO₂复合薄膜的厚度为37.8nm⁵2.1nm，Cd/CdS-SiO₂复合薄膜的厚度为48.0nm-310.5nm，薄膜厚度与电化学沉积条件有关。通过计算得到CdS-SiO₂复合薄膜在1064nm处的吸收系数为2.39106m1³.33106m1，Cd/CdS-SiO₂复合薄膜在1064nm处的吸收系数为2.56105m1³.59106m1。⑷通过Z-scan法测试了薄膜的非线性折射系数、非线性吸收系数和三阶非线性极化率。分析得到，不同电化学条件下制备的Cd_x/CdS-SiO₂复合薄膜均具有饱和吸收特性的非线性吸收，和自散焦特性的非线性折射效应。从开孔曲线和闭孔曲线的形状可判断Cd_x/CdS-SiO₂复合薄膜具有三阶非线性光学性。结合薄膜的透射率、反射率等光学参数和薄膜厚度，通过Z-scan理论公式计算得到CdS-SiO₂复合薄膜的三阶非线性极化率为2.6510-6esu⁵.4210-6esu，Cd/CdS-SiO₂复合薄膜的三阶非线性极化率为1.6210-6esu¹.0610-5esu。其值稳定达到或超过了文献报道的最高值。对比发现，掺杂金属Cd可提高薄膜的三阶非线性光学性。⑸分析认为，Cd_x/CdS-SiO₂复合薄膜的三阶非线性光学性来源于CdS和金属Cd。CdS的非线性机理为共振非线性，非线性光学效应大。CdS中S原子为二重配位，并且拥有两个未成键的孤对电子，具有很快的非线性响应。金属Cd通过局域场理论和热电阻效应使薄膜具有非线性光学性。本文成功将溶胶-凝胶法与电化学沉积相结合，制备出了高透明的CdS-SiO₂复合薄膜，并通过掺杂金属Cd提高了薄膜的三阶非线性光学性。其（3）值能稳定达到10-6esu¹0-5esu，高于文献报道值的10-13esu¹0-7esu。